185941. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a D- és L-(6-metoxi- 2-naftil)-propionsavak keverékének optikai elválasztására
1 t 2 185 941 . 1. a D- és L-2-(6-metoxi-2-naftil)-propionsavak keverékét és 1 mól ekvivalens keverékre számítva 0,4-0,6 mól ekvivalens cinkonidint 70 °C és 90 “C közötti hőmérsékleten, adott esetben 1-4 szénatomos alkilcsoporttal egyszer vagy kétszer szubsztitu- 5 ált formamidban, előnyösen dimetil-formamidban, vagy adott esetben 1-4 szénatomos alkilcsoporttal egyszer vagy kétszer szubsztituált acetamidban, előnyösen dimetil-acetamidban, oldunk, 2. a kapott oldatot fokozatosan lehűtjük, és 10 50-70 °C közötti hőmérsékleten a D-2-(6-metoxi-2- naftilj-propionsavnak az 1. lépésben használt oldószerből előnyösen 9,5-14 súly%-nyi mennyiséget tartalmazó cinkonidin-sója kristályaival beoltjuk, majd fokozatosan tovább hűtjük, melynek során a 15 D-2-(6-metoxi-2-naftil)-propionsav cinkonidinnel képzett sójaként kicsapódik, mely só az alkalmazott oldószerből 9,5-14 súly%-nyit tartalmaz; majd 3. a 2. lépésben kapott terméket szerves oldószerben ásványi savval kezeljük és így a szabad 20 D-2-(6-metoxi-2-naftil)-propionsavat kapjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az 1. műveletnél szerves oldószerként dimetil-formamidot vagy dimetil-acetamidot használunk. 25 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként a D- és L-2-(6-metoxi-2-naftil)-propionsavak lényegében racém keverékét használjuk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a kristálycsírával való beoltást 66 °C és 60 °C közötti hőmérsékleten végezzük. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a hűtést szobahőmérséklet és 0 °C közötti hőmérsékletig folytatjuk. 6. Az L igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 1 mól ekvivalens D- és L-2-(6-metoxi-2- naf :il)-propionsav keveréket és 0,4-0,6 mól ekvivalens cinkonidint, 75-80 °C-on dimetil-formamidbar vagy dimetil-acetamidban oldunk, a kapott oldatot fokozatosan lehűtjük és 66 és 60 °C közötti hőmérsékleten 9,5-14 súly% dimetil-formamidot vagy dimetil-acetamidot tartalmazó cinkonidin D- 2-(6-metoxi-2-naftil)-propionsav sójának kristályaivá' beoltjuk, ezután tovább folytatjuk a hűtést szobahőmérséklet és 0 °C közötti hőmérsékletig, ahol a D-2-(6-metoxi-2-naftil)-propionsav cinkonidin sója 9,5-14 súly% dimetil-formamid vagy dimetil- icetamid tartalommal kicsapódik, majd a kapóit terméket etil-acetát jelenlétében sósavval kezeljük és így a szabad D-2-(6-metoxi-2-naftil)prcpionsavat kapjuk. Ábra nélkü! 5
