185904. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 7-dehidro-koleszterin-észterek (provit-D3-észterek) előállítására 7-bróm koleszterin-észterekből
185.904 beton és Szigetelőipari Vállalat/, vagy 3 kg Norlt WS 55 aktivszenet /b/ /gyártja Norit, Hollandia/ és a vizet ledesztilláljuk, a maradékot aulyállandóságig szárítjuk. A xilolos reakcióelegyet 1 óra hosszat vedőgázatmoazf érában 135-14-0 °C-on tartjuk, ezután hütjük és szűrjük. A szüredéket 2 x 5 kg xilollal mossuk, az egyesített azürleteket vákuumban oldóazermenteaitjük. A maradék olajat 20 kg 0 °C-ra hütött acetónnal jól elkeverjük éa 3 óra 0 °C-on történő állás után, a kivált nyersterméket szűrjük, szárítjuk. Súly: 2,6 kg /53,3 %/ /a/ illetve 2,7 kg /55,3 %/ /b/. Op.j 136-138 °C /a/, illetve 137-138 °0 /b/. A kapott 7-dehidro-koleszteril-benzoátokat 205 kg etilalkohol és 55 kg benzol elegyéböl átkriatályoaltjuk. A kapott termék 1,96 kg /40.2 %/ /a/, illetve 2,04 kg /41,8 ■%/, /b/. Op.í 138-140 °C /a/, illetve 139-140 °0 /b/. U.V. /EtOII/ 272, 282 éa 295 nm. A termékek ultraibolya spektrum alapján 93 %, illetve 94 % 7- -dehidro-koleszteril-benzoátot tartalmaznak. 6. példa 5,7 kg /0.01 kmól/ kristályos, 137-138 °C olvadáspontu 7-bróm-koleszteril-benzoát 37 kg xilollal készült oldatába keverés közben hozzáadunk 2,34- kg bázisos adszorbenst. amelyet az alábbiak szerint készítettünk. 0,84 kg /0,015 kmol/ KOH 210 dû’ hideg vízzel készült oldatába 1,5 kg Celite 503 adszorbenst /gyártja Vulcascot Eilbertechnlk, Johns Manwille Co./ adtunk keverés közben. Az elegyrol a vizet ledesztllláltuk, és a maradékot sulyállandóságig Ng védőgázatmoszférában szárítottuk. A xilolos reakcióelegyet 1 óra hosszat Np védőgázatmoszférában 135-14-0 °C-on tartjuk; ezután hütjük és szűrjük. A szüredéket 2 x 5 kg xilollal mossuk, az egyesitett azürleteket Vákuumban oldószermentes itjük. A maradék olajat 20 kg 0 °C-ra hütött acetonnal jól elkeverjük és 3 óra hosszat 0 °C-on tároljuk. A kivált kristályos nyersterméket szűrjük, szárítjuk. Súly: 2,9 kg /59»4 %/. Op.í 137-138 00. A 2,9 kg 7-dehicLro-koleszteril-benzoátot 230 kg etanol éa 63 kg benzol elegyéböl átkristályositjuk. A kapott termek 2,27 kg /46,5 %/. Op.í 138-140 00. U.V. /EtOH/ 272, 282 és 295 nm. A termék ultraibolya spektrum alapján 95 % 7-dehidro-koleszteril-benzoátot tartalmaz. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás 7-dehidro-koleszterin-észter /provitamin-D*-észter/ előállítására 7-bróm-koleszterin-észternek adszorbensre felvitt szervetlen bázisokkal történő dehidro-brominálása révén, azzal jellemezve, hogy a szervetlen bázisokat, nevezetesen alkálifémek és alkáliföldfémek hidroxidjait, karbonátjait és hidrogén-karbonátjait adszorbensekre - célszerűen aktivszénre. perlitre, celitre visszük fel és a dehidrobrominálási reakciót az Így nyert aavkötőszerek 1,5-3 mólnyi mennyiségével önmagukban, vagy előnyösen 0,1-1,5 mólnyi tercier szerves bázis - célszerűn '-pikolln, pirldin, szim-kollidin - jelenlétében Valósítjuk meg. -------~-----------------------F.t,:H|m.r Zeitén raji neuem Orwágoi Találmányi Hivattl KÓDEX 5
