185904. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 7-dehidro-koleszterin-észterek (provit-D3-észterek) előállítására 7-bróm koleszterin-észterekből
185,904 um-klorid oldatból lúggal csaptuk rá az adazorbensre. 1. példa 11,1 kg kálcium-klorid 280 dm’ forró vízzel készült oldatába 10 kg Ilyflo Super Cel~t /cellt, gyártja Vulcascot Filtertechnik, Johns Mamville Go./ adunk és 11,2 kg kálium-hidroxid 10 &s’ vízzel készült oldatával keverés közben az adszorbensre kálcium-hidroxidot válaaztunk le. A savkötőszert tartalmazó adszorbenst szűrjük, 3 x 150 dns viszel mossuk, és sulyállandóságlg szárítjuk nitrogén védőgáz atmoszférában. 3 kg /0.017 kmól Ca/OIi/p/ Így elkészített adszorbenst 5,7 kg /0.01 kmól/ kriaztályos 137-158 °0 olvadáspontu 7-bróm-koleszteril-benzoát 57 kg xllollal készült oldataba adjuk és a reakcióelegyet keverés közben 1 óra hosszat forraljuk nitrogén vagy ar^on védőgáz atmoszférában. Ezután a reakcióelegyet lehütjüic, szűrjük, majd az adszorbenst 2 x 5 kg xllollal mossuk és a szürletet vákuumban oldószermentes it jük. A maradék sárga olajat 20 kg 0°C~ra hütött acetonnal jól elkeverjük és 5 óra 0 °C-on történő állás után a kiváló halványsárga tükristályokat szűrjük, szárítjuk. A kapott 7~dehidro-koleszteril-benzoát 2.98 kg /61 %/, Op.: 157-158 °C. A 2.98 kg nyersterméket 254 kg etilalkohol és 65*5 kg benzol' elegyébol átkristályositjuk. A kapott termék 2.5 kg /51,5 %/* Op.: 158-140 °C Ü.V. /EtOH/ 272, 282 és 295 nm. Tömegspektrum /y5 eV/: m/e /relativ Intenzitás/ 488 /!/ 567 /100/ 105 /57»4/ A termék ultraibolya spektrum alapján 96 % 7-dehidro-koleszterll-benzoátot tartalmaz. 2. példa 4,27 kg/0,0075 kmól/ kristályos, 157-158 °G olvadáspontu 7-bróm-koleazteril-benzoát,' 1,5 kg /0.01 kmól/ szim-kollidin és 27 kg xilol elegyébe 5 kg /0.017 kmól Ca/OH/2/ az' 1. példában leirt módon elkészített kálcium-hidroxldot tartalmazó adszorbenst adunk, és a reakcióelegyet nitrogén vagy argon védőgáz atmoszférában egy óra hosszat forraljuk. Ezután az elegyetlehűtjük, szűrjük, a szüredéket 2 x 4 kg xllollal mossuk, a szürletet vákuumban oldószermentesitjük. A visszamaradó sürü olajat 12 kg 0 °C-ra hütött acetonnal elkeverjük és 5 óra hosszat ezen a hőfokon tartjuk. A kivált kristályos anyagot szűrjük, szárítjuk. A 7-dehidro-koleszteril-benzoát súlya 2,75 kg /75»2 %/. Op.: 157-158 °C. A nyersterméket az 1. példában leirt módon átkristályositjuk. Termék súlya: 2.5 kg /69 %/ Op.t 158-140 °C.' Tisztasága: 98 %, 3. példa 5,7 kg /0,01 kmói/ kristályos, 137-158 °0 olvadáspontu 7-bróm-koleszteril-benzoát 37 kg xllollal készült oldatába keverés közben beadagolunk 6,2 kg, az alábbiak szerint készített 3
