185903. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tisztított propilén homopolimerek vagy kopolimerek előállítására
1 185 303 2 1. táblázat Példa száma Összehasonlító példa száma 1 2 3 4 1 2 3 4 Epoxid Betáplálási sebesség Propilénoxid Etilén-oxid Propilénoxid Porpiléncxid Propilénoxid Propilénoxid (g per h) (a) + (b) kompo-580 880 2030 1450 150 150 nens mólaránya 1,9 3,8 6,7 «,7 0,49 — — 0,5 Betáplálás helye 17 cső 9 cső 17 cső 17 cső 17 cső — 17 cső Alkohol Betáplálási sebesség Izopropanol Izobutanollzobutanol Izopropanol (g per h) (a) + (b) kompo-1850 740 7400 300 nens mólaránya —-5,8 — 1,9 19 0,95 Betáplálás helye —-16 cső — 17 cső 17 cső 17 cső Ti02(ppm) 8 5 5 5 35 25 14 17 A1203 (ppm) 10 14 9 12 22 13 18 11 Cl (ppm) 19 22 18 1" 39 35 34 30 Korrozív hatás 0,6 0,4 0,2 0,2 6,0 4,6 4,2 1,5 Hamu (%) „Blocking” 2,3 2,3 2,2 2, 2,8 2,2 2,0 2,2 (g/100 cm2) Young-modu- Iusz 15 13 14 16 20 16 14 14 (kg/cm2) 6800 6900 6900 696) 6600 6800 6600 kissé 6650 Szín jó jó jó jó sárgás sárgás sárgás JÓ A 77 22,081 számú japán szabadalmi leírás is 35 epoxidos tisztítási műveletet ismertet, melyet azonban - ellentétben a jelen találmány szerinti eljárással - nem ellenáramú mosótoronyban végeznek. Ily módon a tisztítás kevésbé hatásos, ahogyan azt az alábbi adatok is szemléltetik. 40 Epoxid (mól/Ti + + A1) Visszamaradó hamu TiOj(ppm) Cl (ppm) Találmány szerinti 1. példa 1,9 8 19 Fenti irod. hiv. 11,5* 45** 37 * 15 mmól epoxidot alkalmaztak 32 mg TiCl3 és 1,1 mmól AlEt2Cl-ra számítva. ** A Ti mennyisége 27 ppm volt, melyből a visszamaradó hamu kiszámítása az alábbiak szerint történt: 27 x 37,9+16 + 2 47,9 = 45 ppm 55 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás propilén homopolimerek és kopolimerek előállítására, melynek során a propilén homopolimerizálását vagy kopolimerizálását folyékony piopilénben hajtjuk végre, aktivált titán-trikloridot (a) és szerves alumíniumvegyületet (b) tartalmazó katalizátorrendszert használva, melynél az aktivált titán-trikloridot titán-tetrakloridnak szerves alumíniumvegyülettel A1R,X3., általános képletű - ahol R egyenes láncú, elágazó láncú vagy ciklusos alkilcsoport vagy legfeljebb 18 szénatomos arilcsoport, X halogén- vagy hidrogénatom, és 1 értéke 1,2 vagy 3 szerves alumíniumvegyülettel való redukálásával és ezt követően egyidejűleg vagy egymás után egy R' -O-R2 általános képletű éterrel - ahol R1 és R2 egyenes láncú vagy ciklusos 1 — 10 szénatomos alkik söpört és egy (i) halogénnel vagy egy X’ X] általános képletű halogén-halogeníddel - ahol X1 és X2 klór-, bróm- vagy jódatom, és a értéke 1,2 vagy 3 - vagy (ii) titán-halogeniddel, vagy (iii) szerves halogénvegyülettel, előnyösen alkil-halogeniddel való reagáltaíással nyerjük és a képződött polimer pépet egy ellenáramú mosótorony felső részébe vezetjük be, és ezt a mosótorony alsó részébe betáplált folyékony propilénnel ellenáramban érint keztetve mossuk, azzal jellemezve, hogy a propilén homopolimer vagy kopolimer tisztítására, azaz a katalizátor inaktiválására valamint a katalizátor-maradék és a polimer pépben oldott propilén homopolimer vagy kopolimer eltávolítására, az aktívák titán-triklorid (a) és a szerves alumíniumvegyükt (b) mólnyi mennyiségére vonatkoztatva 1-n mól mennyiségű 2 — 6 szénatomos alkilénoxidot, előnyösen etilén-oxidot vagy propilénoxidc t, vezetünk a mosótoronyba. 8
