185881. lajstromszámú szabadalom • Herbicid szer és eljárás a hatóanyagként alkalmazott azolil-oxi-karbonsavamid-származékok előállítására
1 185 881 2 II. táblázat folyt. Példa szám Vegyület neve Fizikai jellemzők (Törésmutató, olvadáspont ( °C)) 189 (189) képletű vegyület 81 190 (190) képletű vegyület nF: 1,4790 191 (191) képletű vegyület ni?: 1,5020 192 (192) képletű vegyület 134 193 (193) képletű vegyület nF: 1,5110 194 (194) képletű vegyület 73 195 (195) képletű vegyület 71 196 (196) képletű vegyület 118 197 (197) képletű vegyület 198 (198) képletű vegyület 199 (199) képletű vegyület 200 (200) képletű vegyület 201 (201) képletű vegyület 202 (202) képletű vegyület 203 (203) képletű vegyület 204 (204) képletű vegyület 205 (205) képletű vegyület 206 (206) képletű vegyület 207 (207) képletű vegyület nF: 1,5550 208 (208) képletű vegyület nF: 1,5738 209 (209) képletű vegyület 138 210 (210) képletű vegyület nF: 1,5130 211 (211) képletű vegyület 110 212 (212) képletű vegyület nF: 1,5130 213 (213) képletű vegyület 45 214 (214) képletű vegyület 119 215 (215) képletű vegyület 128 216 (216) képletű vegyület 217 (217) képletű vegyület 218 (218) képletű vegyület 219 (219) képletű vegyület 220 (220) képletű vegyület 221 (221) képletű vegyület 222 (222) képletű vegyület 223 (223) képletű vegyület 54 224 (224) képletű vegyület 60 225 (225) képletű vegyület 226 (2261 képletű vegyület 227 (227) képletű vegyület 228 (228) képletű vegyület 229 (229) képletű vegyület 43 °C 230 (230) képletű vegyület 231 (231) képletű vegyület 232 (232) képletű vegyület 233 (233) képletű vegyület 234 (234) képletű vegyület 235 (235.) képletű vegyület 95 °C 236 (236) képletű vegyület 237 (237) képletű vegyület 110°C 238 (238) képletű vegyület 239 (239) képletű vegyület 240 (240) képletű vegyület 241 (241) képletű vegyület 242 (242) képletű vegyület 75 °C 243 (243) képletű vegyület 244 (244) képletű vegyület 245 (245) képletű vegyület 246 (246) képletű vegyület 125 °C 247 (247) képletű vegyület A kiindulási anyagként alkalmazott (II) általános képletű vegyületeket az alábbi módon állíthatjuk elő: a) példa (lia) képletű vegyület 183,5 g (1 mól) klór-ecetsav-N-metil-anilidet és 82 g (1 mól) vízmentes nátrium-acetátot 320 ml toluolban szuszpendálunk, ezt 4 óra hosszat 115—120 °C hőmérsékleten hőkezeljük, majd az elegyet szobahőmérsékletre lehűtjük. Az elegyet szűrjük, majd a szilárd maradékot hideg toluollal átmossuk. A toluolos oldatból az oldószert ledesztilláljuk, a maradékot 80—85 °C hőmérsékletű fürdőn vízsugárszivattyú alkalmazásával bepároljuk; ily módon 207 g a-acetoxiecetsav-N-metil-anilidet kapunk. A kapott anyag állás közben kikristályosodik. A gázkromatográfiás vizsgálat alapján az anyag tisztasága 98%-os. Olvadáspont: 54—56 °C. Hozam: 99%, 211,2 g (1 mól) cr-acetoxi-ccetsav-N-metil-anilidet (98%-os), 0,2 g nátrium-hidroxidot és 160 g metanolt 4 óra hosszat visszafolyató hűtőn hőkezeljük. A metanolt és metilacetát elegyét ledesztilláljuk. A folyékony desztillációs maradék hűtés közben megmerevedik. Ily módon 170 g hidroxi-ecetsav-N-metil-anilidet kapunk. Olvadáspont: 52—53 °C, a gázkromatográfiás vizsgálat szerint az anyag 98%-os. A fentiek szerint eljárva állíthatjuk elő az alábbi (II) általános képletű vegyületeket: III. táblázat Példa szám _n/r2 R' Olvadáspont (°C) Törésmutató b (6) képletű csoport H 36 c —N (CH2—CH,—OCH3)2 H nF: 1,4662 d (16) képletű csoport H 83 e (17a) képletű csoport H nF: 1,4859 f (29) képletű csoport H nF: 1,4816 & (27) képletű csoport H 55 h (26a) képletű csoport H nF: 1,5076 i (26) képletű csoport H 80 j (27a) képletű csoport H A példa Pre-emergens vizsgálat Oldószer: 5 súlyrész aceton Emulgeátor: 1 súlyrész alkil-aril-poü-(glikol-éter) 1 súlyrész hatóanyagot fent megadott mennyiségű oldószerrel elegyítünk, ehhez hozzáadjuk a fenti emulgeátort, a koncentrátumot vízzel kívánt mértékben meghígítjuk. Ilymódon egy hígítási sorozatot állítunk elő. A vizsgálati növények magvait normál talajba vetjük el, majd 24 óra eltelte után a fenti készítménnyel megöntözzük. A felhasznált vízmennyiséget felületegységenként konstanson tartjuk. A készítmény hatóanyag-koncentrációja nem játszik szerepet, ami lényeges, a:: a felületegységenként felhasznált hatóanyag 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 9
