185873. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tartós hatású, akril polimerrel bevont, csökkentett toxicitású szemcsés peszticid készítmények előállítására
1 185 873 2 ként például izzított, porított agyagot, diatómaföldet, kálcium-szilikátot, szilícium-dioxidot, vagy olyan szilícium-dioxidot használunk, amelyet hidrofóbbé alakítottunk azáltal, hogy ezeket a hidroxiíesoportokat, amelyek áhalában a szilíciumdioxid felületét beborítják, trimetil-sziloxilcsopoi ttai helyettesítettük. Az így készített készítményeket megfelelően keverjük és akrii latex-szel (vizes akrii polimer emulzióval) vagy akrii polimer oldószerrel, például tetrahidrofurfuril alkohollal készített oldatával permetezzük be olyan mennyiségben, hogy 0,5—5. előnyösen 1,5—4 súly% akrii polimer bevonatot kapunk a kész szemcsés készítményre vonatkoztatva. Olyan termoplasztikus akrii polimereket alkalmazunk, melyeknek szilárdanyag-íartalma 38—43 súly e/o és belső viszkozitása tetrahidrofuránban 30 °C-on 0,75—3,1 dl/g, vagy kemény térhálósodásra képes akrii polimereket alkalmazunk, melyeknek szilárdanyag-tai talma 45—45 súly% belső viszkozitása 1—2, előnyösen 1,4 dl/g 30 °C-on dimetilformamidban, vagy olyan akrii polimerek tetrahidrofurfuri! alkohollal képezett oldatát használjuk, amelyek belső viszkozitása 0,05—0,1 dí/g, előnyösen 0,085 dl/g 30 °C-on butanolban. Kívánt esetben a fenti formázott készítményeket melegíthetjük és így a bevonatok kialakulását és megkeményedését gyorsíthatjuk, illetve fokozhatjuk. Azt találtuk, hogy a fenti módszerrel olyan kompozíciókat állíthatunk elő, melyek között találhatunk olyat, amelyben a toxikus anyag gyorsan felszabadulva környezetbe kerül, vagy olyat, amelyből a toxikus anyag lassan és hosszú ideig szabadul fel. így a megfelelő formázott készítmények előállításával szabályozhatjuk a toxikus anyag felszabadulási sebességét. A bevont szemcsés peszticid készítmények továbbá csökkentett bőrtoxicitást mutatnak emlősökben. A találmány további részleteit az alábbi példákkal szemléltetjük. A %-os értékek súly%-ot jelentenek. /. példa 15 súly% 0,0-dietil-S-{[(l,l-dimetiletil)-tio]-metil}foszforoditioátot tartalmazó szemcsés készítmény előállítása. A. 78,5 g szemcsés (26/50) montmorillonitot — melynek összetételét az alábbiakban adjuk meg, forgó keverőbe adagolunk és az elegyet kevertetjük. Keverés közben a szemcséket 0,0-diotil-S-[(l, 1-dimetil-etil)-tio]-metil-foszforoditioát (17,5 g. 88,57%-os = 15,5 g) és 4 g etilén, di-, tri- és tetraetilén-glikol dezaktivátor elegyével permetezzük. A permetezés befejezése után a keverést addig folytatjuk, amíg a folyadék nem szívódik fel. 100 g 15,5 súly/súly%-os szemcsés inszekticid készítményt kapunk. Montmorillonit analízis Komponens szilícium-dioxid (SÍO2) vas(III)oxid (FejCh) alumínium-oxid (AI2O3) kalcium-oxid (CaO) magnézium-oxid (MgO) nátrium-oxid (Na20) súly % intervallum 68—72,5 5—7 11—15 0,012—1,5 0,8—1,6 0,08—0,4 kálium-o.dd (K2O) 1,1—| „6 foszforsav (P,Oí) 0,1—0^2 Cr, Cu, Mn, Ni, Ti nyomok izzítási veszteség 37,5 5 B. A fenti módszerrel járunk el, de ezúttal 78,5 g attapulgito? használunk, amelynek az analízisét alább közöljük és így 15,5 súly/súly%-os fenti inszekticid készítményt állítunk elő. 10 Attapulgit analízis Komponens súly°/o szilícium dioxid 64,37 alumíniu n 12,46 vas(HI)cxid 5,93 magnézium-oxid 5,28 kalcium-oxid 0,99 nátrium- ;xid 0,05 kálium-oxid 1,58 ti tán-dioxid 0,73 izzítási veszteség 8,21 25 2. példa Akrii polimerrel bevont szemcsés peszticid készítmények előállítása a) Az i A. példa szerint előállított 100 g szemcsés in- 30 szektieid készítményt rotációs keverőben forgatunk és 38% szlárdanyag-tartalmú és tetrahidrofuránban (10 ml latexet használtunk) 30 °C-on 3,1 dl/g belső viszkozitású termoplasztikus akrii polimer emulzióval permetezzük be. 110 g gördülékeny 14,09% toxikus 35 anyagot tartalmazó száraz gianulákat kapunk. b) A fenti formázott készítmény mintát 2 óra hoszszat 45 °c_ on tároljuk. c) 100 g az !A. példa szerint előállított szemcsés inszekticid készítményt 43 súly% szilárdanyag-tartalmú 40 és 30 °C on tetrahidrofuránban 0,75 dl/g belső viszkozitású termoplasztikus akrii polimer emulzió és dibutil-fta át elegyéve! (6 ml, 60:40 arányú elegy) permetezünk be. 106 g 14,6 súly% toxikus anyagot tar. talntazó formázott készítményt kapunk. 45 Az a), b) és c) módszerekkel 15,5 súly% vagy 20,5 súly% 0,0-dietil-S-[(l ,l-dimetiletil)-tio]-metil-foszforoditiuátot tartalmazó szemcsés készítményt állítunk elő. 50 3. példa Akrii polimerrel bevont szemcsés peszticid készítmények előállítása 55 Eljárás 100 g. az 1A. példa szerint előállított szemcsés inszekticid készítményt és 0,5 g, 0,5%-os finom eloszlású hidrofób szilícium-dioxidot, amelyben a felület nagy részén a hidroxiíesoportokat trimetilsziloxilcso- 60 porttal helyettesítettük, összekeverünk és 5 percig keverjük, mielőtt a megfelelő bevonattal bepermeteznénk. a) A fenti módszerrel előállított 100,5 szemcsés készítményt keverjük és térhálósodó 45 súly% szilárd- 65 anyag-t irtalmú és dimetilformamidban 30°C-on 1,4 3
