185869. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,4-dinitro-fenil-tiocianát tartalmú folyékony gombaölő koncentrátum előállítására
185.869 tünk. Az őrölt szuazpenzlóhoz XOO g alkil-aril-poliglikolétert tantalmazó emuigeátőrt /Emulsogén N090/ adagoltunk, majd homogenizáltuk. 3. példa 300 g 2,4-dinitro-fenil-tiocianát hatóanyagot, 35 g nátrium-oleil-metil-tauridot, 25 g kálium-kloridőt éa 3 g szilikonalapu habzásgátlót /Merck Entschäumer 7443/, 50 g alkil-aril-poliglikol-éter tartalmú emulgeátort /Emulaogén N060/ éa 587 ml vizet az 1. példa szerinti berendezésben megőröltünk. Az 1-3» példa szerinti készítmények fizikai-kémiai stabilitását különféle módon vizsgáltuk. Az elkészült készítmény jól önthető, több hónapos tárolás után sem tapasztalható ülepedés, agglomerálódás vagy egyéb kedvezőtlen elváltozás. A koncén tr át umból készült 0,5 suly% hatóanyagtartalmu vizes szuszpenzióban a hatóanyag lebegése az Andreasen módszerrel meghatározva 99-100 %. A folyékony kónoentrátum /FW/ a kialakult diszperz rendszer elváltozása nélkül elkeverhető fungicidekkel, lombtrágyákkai, és tapadásfokozó szerekkel. A fizikai stabilitás vizsgálsta céljából a szert erős mechanikai behatásoknak tettük ki. Centrifugába helyezve 25 percig 140, további 9-^ percen keresztül 350 illetve 900 g gyorsulásnak tettük ki, fázisszétválást azonban nem tapasztaltunk. A készítmény fagyállósága kedvező. Tartósan lehütöttük -20 °C-ra /a készítmény -7 - -8 °0-on megdermed/, majd a hőmérsékletet +20 °C-ra emeltük. Ezt a műveletet néhányszor megismételtük a fagyállóság vizsgálata céljából. A vizsgalatok befejezte után sem a készítmény konzisztenciájában, sem a lebegőképességben nem következett be minőségrontó elváltozás. A tárolás közben bekövetkező kémiai bomlás megállapítása céljából a készítményt 5 héten keresztül +55 °0 hőmérsékletű szárítószekrényben tartottuk. A hőkezelés után a készítmény fizikai jellemzőit vizsgálva megállapítottuk, hogy konzisztenciája változatlan, fázlsszétválás sem következett be, a hatóanyag lebegőképessége sem csökken. A hatóanyag kémiai stabilitását gázkromatográfiás elemzéssel ellenőriztük. A gáz kromatográfiai vizsgálatok tanúsága szerint a hat óanyagtartalom változatlan marad. Az előállított készítmény fizikai stabilitását különböző időpontokban végzett szemcseméret meghatározásokkal is ellen-! őriztük. A vizsgálatokat Micro-Videomat mikroszkópon végeztük, a felnagyított képet televízió képernyőjére vetítettük, ahol a mérés történ. A vizsgálati mintákat 1í20 arányban 50 %-os szacharóz oldattal hígítottuk és a tárgylemezre egy cseppet csepegtettünk. Az egy látómezőben lévő összes szemette átmérőjét megmértük, majd ugyanilyen méréseket végeztünk a többi látómezőben' is. Egyes mintákat esetében 850-1050 darab szemcsét értékeltünk. A szemcseméreteloszláat az alábbi táblázatban részletezzük, amely a 2,4-dinitro-fenil-tiooianát hatóanyagtartalmu FW szemoseméret változását jelzi a tárolási idő függvényében. 4
