185866. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ciklodextrin habpolimerek előállítására
185.866 kell rögzítenie. Ez caak akkor valósulhat meg, ha egyensúly van a viszkozitás növekedés és a gázbuborékok képződése között. Ennek a feltételnek kétféleképpen tehetünk eleget* a térhálósitó polimerlzáció előrehaladtával /előpolimerizáció'után/ adjuk csak a rendszerhez a felfujószert, vagy hozzáadjuk az elején, de a reakció hőmérsékletét csak akkor emeljük olyan magasra, ahol a felfujószer hatni kezd, amikor a viszkozitás már elegendően nagy ahhoz, hogy a habosodáskor keletkező vékony folyadéklamellák gyorsan megszilárduljanak. Tehát a polimerizációs közegben elkeverjük a felfujószert /hajtóanyagot/, amely a reakció hőmérsékletén gázalakú, és igy a reakcióelegy felhabosodását okozza. Hajtóanyagként igen előnyös alacsony forráspontú folyadékokat /például klórozott alifás szénhidrogéneket/ használnunk, melyek magasabb hőmérsékleten elpárolognak és igy eredményeznek habosodást. Olyan anyagokat is alkalmazhatunk felfujószerKént, melyek hő és a reakcióelegyben jelenlevő sav vagy lúg hatására gáz keletkezése közben bomlanak, például karbonátokat /nátriumkarbonát, ammóniumkarbonát/, hidrogénkarbonátokat, bórhidrideket vagy, hő hatására bomló szerves anyagokat, mint például azovegyületeket, hidrazidokat, azidokat, nitrozó-vegyületeket. Felhab osithatjuk az oldatot oly módon is, hogy eleve gázt, például levegőt, nitrógén-oxidot keverünk a rendszerhez. Ezt kivitelezhetjük úgy is, hogy nagyobb nyomáson telítjük a közeget gázzal, amely nyomás csökkent és hatására kitágulva habosodáat okoz. Egyenletes habazerkezet kialakításához célszerű további segédanyagokat: nukleátort /gócképzőt/ és esetleg felületaktív anyagot alkalmazni. A nukleátor általában valamilyen nem oldódó, nem duzzadó por. például kvarc, diatomaföld, kálciumszilikát, agyag, aktiv szén, amelyet eloszlatunk a poíimerizációs rendszerben. A finoman aprított és diszpergált szemcsés anyag felületén gázbuborékok alakulnak ki. Annál hatékonyabb a nukleátor, minél kisebb méretűek az igy kialakult gázbuborékok, és minél egyenletesebben oszlanak el a rendszerben, mivel ezáltal gyorsabb a gócképződés. Felületaktív anyagok /például polisziloxánok/ a határfelületi feszültség csökkentésével megakadályozzák a buborékokat körülvevő membrán túlzott elvékonyodását és törését. Ezen kivül a góckeletkezési munka is csökken, és emiatt alacsonyabb hőmérsékleten kezdődik a habosodás. Találmányunk szerint a habosított ciklodextrin-polimereket kétféle úton állíthatjuk elő, egy vagy kétlépéses eljárással. Egylépéses eljárás esetén az alfa, béta és/vagy gamma oiklodextrinhez és/vagy poláris csoportokkal /például karboxil-, amino-, hidroxi-propil-, tiopropil/ módosított származékához adjuk a térhálósitó égenstj és a felfujószert, majd a polimerizációs reakcióval egyidejűleg habos ltunk. A térhálósitási reakció közben esetleg további poláros csoportokat vihetünk az anyagra a megfelelő reagensek beadagolásával. Általában előnyösebb a kétléx>éses eljárás, mely szerint az első lépésben a ciklodextrint és/vagy poláros csoportokkal módosított származékát vízben oldódó polimerré alakítjuk /például a már ismert eljárással 180.597 l.az. magyar szabadalom/. Ezután az előpolimerizátum igy keletkezett oldatához hozzáad-' juk az alkalmazott felfujószert és a megfelelő segédanyagokat. 3
