185858. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás 4-amino-6-(terc-butil)-3-(metil-tio)-1,2,4-triazin- 5 (4H)-on előállítására
185858 2 elegyet 20—25 °C-on 20 órát át keverjük, majd 106 g (1 mól) tiokarbohidrazid, 500 ml víz és 150 ml tömény sósav elegyébe átöntjük. A reakcióelegyet 80—90 °C- on 2 órán át keverjük, utána 5—10 °C-ra lehűtjük, és a kivált szilárd terméket leszívatjuk, majd metanolból átkristályosítjuk. 130 g (az elméleti hozam 65%-a) 4-amino-6-(terc-butil)-3-merkapto-l,2,4-triazin-5(4H)-ont kapunk, amely 216 °C-on olvad. A termék metilezését az 1. példában leírtak szerint végezzük. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás az (V) képletű 4-amino-6-(terc-butil)-3- -(metil-tio)-l,2,4-triazin-5(4H)-on előállítására, azzal jellemezve, hogy (1) az (I) képletű pivaloil-cianidot, adott esetben a reakciókörülmények között folyékony halmazállapotú, alifás, 1—6 szénatomos karbonsavban és adott esetben nyomás alatt először erős, vízmentes szervetlen savval, utána adott esetben vízzel, —50°C és + 50 °C közötti hőmérsékleten reagáltatjuk. (2) a kapott új (VI) képletű trimetil-piroszőlősavamidot vagy a keletkezett oldatban, vagy előzetes elkülönítés után — adott esetben önmagában ismert módon a szabad (III) képletű trimetil-piroszőlősavvá történő elszappanosítás után — ismert módon hidrogén-halogenid vizes oldatában, 20—100°C-on, H2N—NH—CS—NH—NH2 képletű tiokarbohidraziddal (IV) képletű 4-amino-6-(terc-butil)-3-merkapto-l,2,4-triazin-5(4H)-onná reagáltatjuk és (3) a (IV) képletű közbenső terméket önmagában ismert módon lúgos oldatban metil-jodiddai vagy metil-bromiddal reagáltatjuk. 2. Az 1. igénypont szuerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az (1) lépés szerinti reagáltatást — 20 °C és + 30 °C közötti hőmérsékleten végezzük. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az (1) lépés szerinti reagáltatást 1—10 bar nyomáson végezzük. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az (1) lépés szerinti reakcióban 1 mól pivaloil-cianidra 1—10 mól, előnyösen 1—8 mól szervetlen savat és 0—10 mól, előnyösen 0—2,5 mól vizet számítunk. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az (1) lépésben oldószerként ecetsavat alkalmazunk. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, az (1) lépésben oldószerként jégecetet és szervetlen savként hidrogén-kloridot vagy -bromidot alkalmazunk. 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az (1) lépésben oldószermentes közegben szervetlen savként tömény kénsavat alkalmazunk. 8. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a közbenső termékként képződött (VI) képletű trimetil-piroszőlősavamidot közbenső elkülönítés nélkül reagáltatjuk tovább. 5 10 15 20 25 30 1 db ábra
