185777. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 4-7 szénatomos tercier olefinek előállítására

1

. 185 777

2

X. Táblázat

Boralit B-katalizátor

Sorszám,

Reaktor

hőmérséklet,

Térfogatsebesség,

Metil-terc-butil-éterkonverzió,

.Metil-alkohol-kinyerés,

1 Izobutilén-kinyerés,

•c

ml/ml ■ ó

%

%

%

1

160

2

93,7

99,8

99,3

2

170

2

99,3

99,1

99,0

3

170

4

98,2

99,6

99,1

4

150

4

96,1

99,9

99,6

8. példa

Ebben a példában a Boralit C-típusú katalizátor készítését és alkalmazását mutatjuk be.

A katalizátort a 6. példában ismertetett módon állítottuk elő, 90 g 25 súly%-os tetrapropil-ammónium-hidroxid-oldat, 37,5 g bórsav, 125 ml desztillált víz és 62,4 g tetraetil-orto-szilikát reagáltatásával.

A hidrotermális kezelést a megelőző példában ismertetett készülékben, 160 °C-on, 11 napig végeztük. A szokásos és a megelőző példákban leírt utókezeléssel kapott H+-os alakban nyert termék szemcséi 10-15 mikron méretűek, olajbogyó alakúak voltak. A Si02/B203 mólarány 4 volt, az IR- spektrumban a jellemző sáv 920cm“'-nél jelent meg, a röntgendiffrakciós spektrum pedig a XI. táblázatban foglalt adatoknak felelt meg.

A katalizátor összetétele a következő volt :

Si02 77,539 s%

B203 22,461 s%

XI. táblázat

Boralit C-katalizátor

A síkok közötti távolságok

d(A)

Relatív intenzitások

11,09

VS

9,94

S

9,67

MW

6,66

W

6,33

MW

5,96

MW

5,67 ,

MW

5,55

MW

5,33

W

5,00

W

4,95

W

4,58

W

4,34

W

4,24

MW

3,98

W

3,83

S

3,80

S

3,73

MW

3,70

M

XI táblázat (folytatás)

Síkok közötti távolságok

d(Á)

Relatív

intenzitások

3,63

MW

3,46

W

3,42

W

3,33

w

3,29

w

3,23

w

3,03

MW

2,97

MW

2,93

W

2,72

W

2,59

W

2,48

w

2,41

w

2,38

w

2,00

MW

1,98

MW

JELMAGYARÁZAT.

VS = igen erős

S = erős

MW = közepesen gyenge V/ = gyenge

A Si02/B203 mólarány, az i zzítási hőmérséklet és a kation jellege változásának függvényében a fenti értékek kismértékben változhatnak.

■ \z éterbontáshoz a 6. példában leírt reaktorba 2 ml Boralit C-típusú katalizátort mértünk be. A katalizátor szemcsemérete az ASTM USA-sorozafú szitasorral meghatározva, a 7 és 14 sz. sziták közé esett (1,40-2,80 mm).

A kísérleteket a 6. példában leírt módon végeztük, és azokat több órán át folytattuk annak érdekében, hogy a katalizátor aktivitásának időbeli állandóságát is vizsgáljuk. A reaktor üzemi hőmérséklete 150 °C, az üzemi nyomás 6 bar volt, a metilterc-butil-étert pedig 2 ml/ml x ó térfogatsebességgel tápláltuk. A kapott eredményeket a XII. táblázatban mutatjuk be.

XII. táblázat

o

1 Sorszám

2

Metil-terc-butil-éter-konverzió

Metil-alkoh-kinyerés

Izobutilén-kinyerés%

% '

%

1

1

97,6

99,7

99,4

2

2

95,9

99,9

99,5

3

5

96,9

99,9

99,6

4

24

94,5

99,9

99,6

5

25

96,8

99,9

99,7

6

26

95,8

99,9

99,7

9. példa

Ebben a példában a Boralit D-típusú katalizátor

előállítását és alkalmazását

mutatjuk be.

A 6

. példában ismertetett módszer szerint jár-5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

65

9