185777. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 4-7 szénatomos tercier olefinek előállítására

1

185 777

2

TV. Táblázat

TRS-28 katalizátor

Sorszám

Térfogatsebesség

Nyomás

Reaktorhőfok

Metil-terc-butil-éter

konverzió

Metil-alkohol-kinyerés

Izobutilén-kinyerés

ml/ml • ó

bar

°C

%

%

%

1

2,2

6

200

99,4

99,8

99,3

2

4,4 ,

6

215

98,1

99,9

99,3

3

6,7

6

215

67,8

99,9

99,4

4

6,7

6

230

96,3

99,9

99,3

5

13,3

6

250

93,4

99,9

99,3

6

13,3

6

260

96,2

99,9

99,4

7

13,3

6

270

97,8

99,9

99,5

8

20,0

6

270

75,8

99,9

99,6

9

20,0

6

315

95,3

99,9

99,5

10

40,0

6

360

91,9

99,9

99,5

4. példa

Ebben a példában a berilliummal módosított, TRS-27 jelű, kristályos szilícium-dioxid katalizá- 25 tor aktivitását mutatjuk be, amelynek protonkoncentrációja 1,5 x 10~3 mekv/g.

Az alkalmazott reaktor és a katalizátor szemcsemérete megegyezett az 1. példában ismertetettel.

A TRS-27 jelű katalizátort az 1. példában leírt 30 módon készítettük, így 40 g tetraetil-orto-szilikátot 100 ml 20 súly %-os vizes tetrapropil-ammóniumhidroxid-oldattal és 4 g - 80 ml etil-alkoholban oldott - Be(N03)2 • 4H20-vaI reagáltattunk.

Az elegyet 17 napig 155 °C hőmérsékleten tartót- .35 tűk.

A terméket 120°C-on szárítottuk. A kapott anyag a röntgendiffrakciós vizsgálat szerint kristályos szerkezetű volt. A minta röntgendiffrakciós spektrumát a 2. ábrán mutatjuk be.

A tennék mintájának 550 °C-on végrehajtott égetés utáni összetétele a következő volt :

Si02 92,68 s%

BeO 3,2 s%

Na20 0,02 s%

Izzitási veszteség 1100 °C-on 4,1 s%

Si02/BeO mólarány 12.

Az éterbontásnál az 1. példában leírt módon dolgoztunk, azaz, a katalizátort, amelyből 2 ml-t .mértünk a reaktorba, előbb 2 órán át 550 °C-on nitrogénáramban víztelenítettük, majd az V. táblázatban megadott körülmények között tápláltuk be a metil-terc-butil-étert. A kapott eredményeket ugyancsak az V. táblázatban ismertetjük.

V. Táblázat TRS-27 katalizátor

Sorszám

Térfogatsebesség

Nyomás

Reaktorhőfok

Metil-terc-butil-éter

konverzió

Metil-alkohol-kinyerés

Izobutilén-kinyerés

ml/ml • ó

bar

•c

%

%

%

1

2

6

180

73,8

99,9

100

2

2

6

195

94,2

99,9

99,5

3

2

6

205

98,7

99,9

99,5

4

2

6

220

99,7

99,8

99,5

5

2

6

240

100

99,6

99,2

6

5

6

230

84,0 .

99,9

99,6

7

5

6

255

99,8

99,9

99,5

8

5

6

270

99,8

99,9

99,5

9

5

6

300

99,9

99,5

99,2

10

7,5

6

300

99,9

99,4

99,2

11

15

6 .

300

95,6

99,7

99,1

12

30

6

300

77,3

99,9

99,1

13

30

6

355

98,4

99,8

99,1

14

75

6

380

93,4

99,8

99,1

15

75

6

395

96,4

99,8

99,1

6