185777. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 4-7 szénatomos tercier olefinek előállítására

1

. 185 111

2

2,5 ml-t mértünk be. A metil-terc-amil-étert 2,66, 4 és 8 ml/ml x ó térfogatsebességgel tápláltuk a reaktorba. A nyomás végig 6 bar (600 kPa) volt.

A kapott eredményeket a XV. táblázatban mutatjuk be.

A kapott izo-amilének közelítő összetétele a következő volt:

körülbelül 70% 2-metil-2-bután; körülbelül 20% 2-metil-bután; és körülbelül 10% 3-metil-l-bután.

XV. Táblázat . TRS-23 katalizátor

Sorszám

Térfogatsebesség

Reaktor

hőfok

Metil-terci--amil-éter-konverzió

Metil-alkohol-kinyerés

Izobutilén-kinyerés

ml/ml • ó

"C

%

%

%

1

2,66

190

98,9

99,7

99,2

2

4

200

99,2

99,7

99,1

3

8

190

79,5

100

99,5

4

8

200

90,2

99,9

99,1

5

8

210

91,2

99,9

99,1

6

8

225

98,2

99,8

98,9

15. példa (összehasonlító példa)

Ebben a példában fluidágyas reaktorokban való alkalmazás céljaira a kereskedelmi forgalomban található szilícium-dioxid aktivitását mutatjuk be a metil-terc-butil-éter bontási reakciójában.

E katalizátor 419m2/g fajlagos felületű volt, 0,08 súly % nátrium-oxidot, 0,03 súly % alumíniumoxidot és 0,14 súly % szulfátot tartalmazott, protonkoncentrációja pedig 4,8 x 10_3mekv/g volt. Szemcsemérete 30-100 mesh (0,179-0,59 mm) (ASTM szitasorozattal mérve) volt.

Ebből a katalizátorból 4 ml-t mértünk be az 1. példában leírt reaktorba.

Az éterbontást az 1. példában ismertetett módon végeztük, miután a katalizátort nitrogénáramban 500 °C-on 2 órán át víztelenítettük. Az üzemi nyomás végig 6 bar volt. A metil-terc-butil-étert 8 ml/ó áramlási sebességgel, azaz 2 ml/ml x ó térfogatsebességgel tápláltuk a reaktorba.

Az alkalmazott hőmérsékleteket és a kapott eredményeket a XVI. táblázatba állítottuk össze.

XVI Táblázat

Katalizátor: Fluidágyas kereskedelmi szilíciumdioxid

Sorszám

Térfogatsebesség

Reaktor

hnfnk

Metil-terc-butil-éter-konverzió

Metil-alkoholkinyerés

Izobutilén-kinyerés

ml/ml • ó

”C

%

%

%

1

2

195

47,8

99,7

98,2

2

2

215

71,6

99,3

98,4

3

2

225

78,5

99,0

98,9

4

2

240

83,6

98,5

99,0

5

2

255

89,8

98,0

99,0

16. példa (összehasonlító példa)

Ebben a példában kereskedelmi forgalomban kapható, pasztillázott (pelletezett) szilícium-dioxid katalizátor aktivitását mutatjuk be a metil-tercbutil-éter bontási reakciójában.

E katalizátor 147 m2/g fajlagos felületű volt, 0,36 súly% nátrium-oxidot, 0,48 súly% alumíniumoxidot és 0,4 súly % szulfátot tartalmazott, protonkoncentrációja pedig 1 x 10"4 mekv/g volt. A gondosan őrölt katalizátorból szitálással kaptuk meg a 30-80 mesh 0,177—0, 59 mm (ASTM szitasorozat) szemcseméretű frakciót, amelyből 4 ml-t mértünk be az 1. példában leírt reaktorba.

Az 1. példában ismertetett módon dolgoztunk. A katalizátort 2 órán át hevítettük 500 °C száraz nitrogénáramban a megkötött víz eltávolítására. A metil-terc-butil-étert 8 ml/ó sebességgel, azaz 2 ml/ml x ó térfogatsebességgel tápláltuk a reaktorba, 6 bar nyomáson és 210 °C, illetve 300 °C hőmérsékleten. A kapott eredményeket a XVII. táblázatban foglaltuk össze.

XVII. Táblázat

Katalizátor: Pasztillázott kereskedelmi szilíciumdioxid

Sorszám

Térfogatsebesség

o

M ’il ca

OC js

Metil-terc-butil-éter-kon verzió

Metil-alkohol-kinyerés

Izobutilén-kinyerés

ml/ml • ó

•c

%

%

%

1

2'

210

2,6

99,9

90,6

2

2

300

43,1

99,9

96,4

17. példa (összehasonlító példa)

Ebben a példában kereskedelmi forgalomban kapható, extrudált szilícium-dioxid katalizátor aktivitását mutatjuk be a metil-terc-butil-éter bontási reakciójában.

E katalizátor 111 m2/g fajlagos felületű volt,

5

10

15

'20

25

30

35

40

45

50

55

30

65

12