185773. lajstromszámú szabadalom • Herbicid készítmény és eljárás az N-(trifluor-acetil)- N-(foszfonometil)-glicin-tio-származék hatóanyagok előállítására

1

. 185 773;

2

metántiol és 4,0 g (0,04 mól) trietil-amin 50 ml vízmentes éterrel készített oldatát. A keletkező oldatot 20 °C-on három óra hosszat keverjük, utána szűrjük és a szűrletet vízzel mossuk, majd vákuumban betöményítjük. Ily módon n-hexil-N-(trifluoracetil)-N-[bisz/metil-tio/-foszfono-metil]-glicinátot kapunk sárga színű olaj alakjában.

n2D5 = 1,4844.

Analízis

Számított: C 38,14; H 5,66; N 3,42%

Talált: C 37,89; H 5,69; N 3,42%

23. példa

3,95 g (0,012 mól) etil-N-(trifluor-acetil)-N/diklór-foszfono-metil/-glicinát 150 ml éterrel készített oldatát 0 °C-on 3,46 g (0,024 mól) p-klórtiofenol és 2,4 g (0,024 mól) trietil-amin 50 ml éterrel készített oldatával kezeljük. Az elegyet 16 óra hosszat 25 °C-on keverjük, majd szűrjük. A szűrletet 10%-os vizes nátrium-karbonát-oldattal mossuk, magnézium-szulfát felett szárítjuk és vákuumban betöményítjük. Ily módon 4,5 g etil-N-(trifluoracetil)-N-[bisz(p-klór-fenil-tio)-foszfono-metil]-glicinátot kapunk viszkózus olaj alakjában.

n2D2 = 1,5695.

Analízis

Számított: C 41,77; H 3,14; N 2,56%

Talált: C 41,92; H 3,33; N 2,64%

24. példa

4,42 g (0,01 mól) n-decil-N-(trifluor-acetil)-N/diklór-foszfono-metil/-glicinát 200 ml éterrel készített oldatához hozzáadjuk 2,48 g (0,02 mól) m-metil-tiofenol és 2,02 g (0,02 mól) trietil-amin 50 ml éterrel készített oldatát. A keletkező elegyet 16 óra hosszat 20 °C-on keverjük és utána szűrjük. A szűrletet vákuumban betöményítjük és a kapott olajat szilikagélen kromatografáljuk, az eluálást metilén-kloriddal végezzük. Ily módon n-decil-N(trifluor-acetil)-N-[bisz(m-metil-fenil-tio)-foszfono-metil]-glicinátot kapunk olaj alakjában. n2J = 1,5267 Analízis

Számított: C 55,58; H 6,43; N 2,23%

Talált: C 55,15; H 6,47; N 2,37%

25. példa

10

15

20

25

30

35

40

45

50

vegetatív szaporító szerveit vetjük a talajba és belenyomjuk abba. A magokat és/vagy a vegetatív szaporító szerveket betakarjuk földdel és a talajt elegyengetjük. A tálakat homokpadkára helyezzük, a melegházban alulról nedvesítjük azokat. Amint a növények a kívánt kort elérik (két-három hét), a tálakat a kontroli-tálak kivételével egyenként elhelyezzük egy permetező kamrában és porlasztó segítségével, amely közelítőleg 1,46 bar levegőnyomással működik, permetezzük azokat. A porlasztó 6 ml hatóanyagoldatot vagy -szuszpenziót és annyi ciklohexanon emulgeáló szert tartalmaz, hogy a spray-oldat vagy -szuszpenzió emulgeátortartalma 0,4 súly%. A spray-oldat vagy -szuszpenzió olyan mennyiségű vizsgálandó hatóanyagot tartalmaz ahhoz, hogy a táblázatokban megadott megfelelő alkalmazási arányokat adja. A spray-oldathoz a vizsgálandó hatóanyag 1,0 súly%-os törzsoldatának vagy -szuszpenziójának adott részletét használjuk, e törzsoldatot acetonnal vagy vízzel készítjük. Az alkalmazott emulgeálószer 35 súly% butil-amindodecil-benzolszulfonát és 65 súly% tallolaj-etilénoxid-kondenzátum körülbelül 11 mól etilén-oxiddal egy molekula tallolajra számítva. A tálakat ezután visszavisszük a melegházba és az előző módon nedvesítjük, majd értékeljük a kezelés eredményeit a kontroli-növényekkel összehasonlítva. Az értékelést a kezelés után (WAT) két héttel vagy négy héttel végezzük, és az eredményeket feljegyezzük.

Az I. táblázatban a következő indexeket használjuk a posztemergens herbicid hatás bemutatására:

Növény-reakció Index

0-24% pusztulás 0

25-49% pusztulás I

50-74% pusztulás 2

75-99% pusztulás 3

100% pusztulás 4

E kísérleteknél használt növények a következő betűkkel azonosíthatók:

A - mezei bogáncs* B - szerbtövis C - selyemperje D - hajnalka E - libatop F - borsos keserűfű G - sárga iszapsás* H - tarackbúza*

I - fenyércirok*

J - rozsnok

K - kakaslábfű L - szójabab M - cukorrépa N - búza O - rizs P - cirok Q - vadhajdina R - vadkender S - panicum spp T - mohar

Vegetatív szaporító anyagokból meghatározva

I. Táblázat

A találmány szerinti herbicid készítmények herbicid hatását különböző (I) általános képletű ható- 55 anyagok esetén posztemergens alkalmazásban melegházi kísérletekkel mutatjuk be a következő módon.

Jó minőségű virágföldet alumíniumtálakba töltünk, amelyeknek az alján nyílások vannak. ®0 A főidőéi a tál felső szélétől számítva 0,95-1,27 cmig töltjük meg a tálakat. Bizonyos kétsziklevelű és egysziklevelű egynyári növényfajták előre meghatározott számú magját és/vagy évelő növényfajták

Vegyidet WAT k /h peldaszam

Növényfajták

ABCDEFGH I JK

1

4

1-1,2

1

2

1

2

3

3

1

2

2 '

2

4

1

4

5,6

2

3

2

3

3

2

2

2

2

3

3

2

4

11,2

3

4

4

4

4

4

2

3

3

3

4

2

4

5,6

4

3

4

4

4

3

2

2

3

3

3

3

4

11,2

4

4

4

4

4

4

3

4

4

4

4

3

4

5,6

3

3

2

3

3

3

3

4

3

2

4

4

4

11,2

1

2

2

1

4

4

2

4

3

3

3

4

4

5,6

1

2

1

1

3

1

2

2

3

3

3

5

4

11,2

1

2

2

1

2

1

2

2

2

2

2

6