185706. lajstromszámú szabadalom • Eljárás zamat- és színezőanyagok kinyerésére paprikából
1 185 706 2 és adott esetben egymással keverik. Ez a 2 931 395 sz. nyilvánosságra hozatali iratban leírt eljárás abban különbözik a fent említett 2 127 61 ! sz. leírás szerinti eljárástól, hogy az első extrahálási lépést a kritikust el nem érő hőmérsékleten, folyékony fázisban végzik el. A 2 931 395 sz. nyilvánosságra hozatali irat szerint továbbá a kétfokozatú eljárással az illatosító és ízesítő anyagoktól nagymértékben megfosztott fűszereket egy vízzel végrehajtott további extrahálásnak vetik alá, poliszacharidok és festékanyagok kinyerése céljából, de ennél a szabadalmi leírásnál sincsen szó arról, hogy a zamat- és színezőanyagokat paprikából vonnának ki, A találmány szerinti eljárás kiküszöböli a fiziológiailag ártalmas, folyékony, szerves oldószereket, különösen a halogénezett szénhidrogéneket. A találmány szerinti eljárásban felhasznált gáz alakú oldószert mind az, extraktumból, mind pedig az extrahálási maradékból minden nehézség nélkül, szobahőmérsékleten, kvantitatív módon el lehet különíteni, továbbá a gáz alakú oldószer is majdnem teljesen veszteség nélkül visszanyerhető. Az extrahálási maradék takarmányként hasznosítható, hiszen nem tartalmaz oldószermaradékot, és nem károsodott a magas hőmérséklet miatt. Az extraktumot sem kell magas hőmérsékleten végzett desztillációval megszabadítani az oldószennaradékoktól és így a kinyert zamat- és festékanyag igen jó minőségű. A találmány szerinti eljárással mind a zamat-, mind pedig a színezőanyagokat egyszerű módon lehet paprikából kinyerni. A folyékony oldószerekkel végzett, extrahálásnál a kivonatban levő zamat- és festékanyagokat csak nagyon munkaigényes eljárással lehet egymástól elválasztani, ami legtöbbször csak molekuláris desztillálással valósítható meg, a találmány szerinti eljárásnál viszont erre az elválasztásra nincsen szükség. A találmány szerinti eljárással elért haladás ezenkívül még abban is áll, hogy lehetővé válik paprikából zamat- és festékanyagok technikailag megbízható és gazdaságos eljárással való kivonása, amit eddig nem sikerült megoldani. A paprika folyadékokkal végzett, korábbi, ismert eljárások szerinti extrahálása ugyanis a már említett okok végett hátrányos, a 2 127 611 és 2 931 395 számú német szövetségi köztársaságbeli szabadalmi leírások szerinti eljárások pedig nem alkalmasak a zamat- és festékanyagoknak paprikából, való kivonására, ezt a lehetőséget nem is említik, és a 2 931 395 számú leírás szerinti két eljárásfokozatot folyékony fázisban végzik, ami ugyancsak több szempontból hátrányos. A találmány szerinti eljárást különösen előnyösen úgy végezzük, hogy gáz alakú oldószerként szén-dioxidot, etánt, etilént vagy etán és etilén keveréket használunk, mert ezek az oldószerek paprikával szemben inertek és a kapott termékekben nem hagynak hátra fiziológiailag ártalmas maradékokat. A találmány szerint az extrahálás teljesítményét fokozhatjuk, ha a gáz alakú oldószer további anyagot, előnyösen etanolt tartalmaz. Ilyen további anyagként aceton vagy víz, vagy vízből és etanolból, vagy vízből és acetonból álló keverék is használható. A találmány szerint a kritikus állapot feletti gázfázis sűrűségét nyomáscsökkentéssel vagy nyomáscsökkentéssel és hőmérsékletváltoztatással csökkentjük. Nyomáscsökkentéssel úgy dolgozunk, hogy az extrahálási nyomás és gázfázis a 12 vezetéken át hagyja el az 5 tartályt és a 13 szelep segítségével a 14 tartályban fellazulva kiválnak belőle a zamatanyagok, melyeket a 14 tartály fenekéről távolítunk el. A 14 tartályból a 15 sűrítőbe kerül a gáz alakú oldószer és ott cseppfolyósodik. A 10 cseppfolyósított oldószert a 9 szivattyú visszatáplálja az extrahálási körfolyamatba. A 16 vezetéken a 17 tartályból friss gáz alakit oldószerrel pótoljuk az oldószerveszteséget. A zsmatanyagok extrahálása után zárjuk a 13 szelepet és emeljük az extrakciós nyomást. A kritikus állapot feletti gázfázis most az 5 tartályban veszi fel a paprika piros festékanyagát és a 18 vezetéken át a 19 szelepbe jutva a 20 tartályban lazul fel. A festékanyag mint víztartalmú sűrítmény a 20 tartály fenekén gyűlik össze, mialatt a gáz alakú oldószer a 15 sürítőbe kerül. Ha széndioxidot alkalmazunk gáz alakú oldószerként, az első extrahálási lépésben 120 bar nyomás és 40 °C hőmérséklet uralkodik, míg a második lépésben 320 bar nyomást és 40 nC hőmérsékletet alkalmazunk. A kapott festékanyag-sűrítmény gyakorlatilag zamatanyagoktól mentes. Az előállítási eljárás folyamán a zamat- és festékanyagok sem a levegő oxigénjének oxidáló hatásától, sem a melegtől nem károsodnak, hiszen a levegő oxigénjével az egyes eljárást lépések alatt, az uralkodó túlnyomás miatt nem jutnak érintkezésbe és a legmagasabb hőmérséklet többnyire az extrahálási lépésekben lép fel. A kétlépcsős extrákció után a 21 extrahálási maradékot kivesszük az 5 tartályból. Mivel a 21 extrahálási maradék nem tartalmaz oldószermaradékot, feldolgozható takarmánynak. A találmány szerinti eljáráshoz olyan oldószereket használunk, melyek normál állapotban, azaz 0 °C és 1 bar melleit, gáz alakúak. Oldószerként különösen a széndioxid, etán és etilén vált be, mert ezek a gázok elviselhető gazdaságossági ráfordítással oly mértékben tisztíthatok, hogy fiziológiailag ártalmas szennyezéseket nem tártál naznak. Azonkívül ezek a gázok a paprikában levő anyagokkal szemben inertek. 1. példa 930 g szárított, őrölt, nagyon erős piros paprikát 19,7 g kg/ó szén-dioxiddal, 6 ólán át 120 bar nyomáson és 40 °C hőmérsékleten extrahálunk az első lépésben. Az első lépés kritikus állapot feletti gázfázisából 56 barra történő nyomáscsökkentéssel elválasztunk egy kivonatot. Ennek a kivonatnak a súlya 140 g, narancssárga színű, vizet tartalmazó, kenőcs-állományú és rendkívül erős ízű. Ez a kivonat tartalmazza a paprika illat- és ízanyagait. Az első extrakciós lépés után az extrakciós nyomást 320 barra emeljük és az 5 tartályban levő paprikát 40 °C-on 4 órán át 12,3 kg/ó szén-dioxiddal extraháljek. A kritikus állapot feletti gázfázisból 22,7 g sötétvörös, folyékony festékanyag-sűrítmény válik le. A festéka íyag-sűrítmény leválasztása 50 bar nyomáson és 40 °C hőmérsékleten következik be. A festékanyagsűrítmény mentes illat- és ízanyagoktól, és így élelmiszerfestekként alkalmazható. 2. példa 300 g szárított, durván aprított, édesnemes, piros pap ikát, melynek víztartalma 14 súly% és nem tartalmaz kapsznicint, 300 bar nyomáson és 40 °C hőmérsékleten, 6 órán át 9,6 kg/ó szén-dioxiddal extrahálunk. A kritikus állapot feletti gázfázisból, 40 bar nyomáson és ú0 °C hőmérsékleten 24,6 g víztartalmú festékanyag5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3