185626. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-(1,3-dioxolán-2-il)-fenol nagyipari előállítására
1 185 ó?£ 2 öt tagból álló keverős tankreaktor kaszkád rendszer első készülékébe szivattyúkkal betáplálunk 239 tfr/óra szalicib -aldehidét, 167 tfr/óra etilén-glikoit és a filmbeperáiásnál keletkezett kb. 100 tfr/óra reagálatlan, kb. 40 % glikoltartalmú szalicil-aldehidet. A kaszkád rendszerben a reakcióelegy tartózkodási ideje 3 óra. Ezalatt végbemegy a kondenzáció. A forrásban tartott elegyből távozó gőz az egyes készülékekhez tartozó kondenzátorokban cseppfolyósodik, a fáziselválasztóban szalicil-aldehidre és vízre különül. Az alsó szalicil-aldehidet tartalmazó fázist a reaktorba visszatápláljuk, míg a vizet elvezetjük. Az öt el választóból összesen 50 tfr/óra sebességgel vezetjük el a 2-4 % glikoltartalmú vizet. Az ötödik egységből kifolyó ömledéket fojtószelepen keresztül 2,5 kPa nyomáson üzemelő filmreaktoron átszívatjuk. Az illékony komponensektől megszabadított terméket 460 sr/óra sebességgel, 92 %-os hozammal nyerjük ki, amit melegen i-propil-alkoholban oldunk, majd felhasználunk. A reagálatlan komponenseket tartalmazó kb. 60 tfr/óra aldehidet és 40 tfr/óra glikolt tartalmazó desztiilálumot a kaszkád sor első tagjában visszatápláljuk. 6. példa 2-(l,3-Dioxolàn-2-il) -fenil-N-metil- karbamát előállítása folyamatosan 5 Egy 20 °C-on üzemelő, öttagú tankreaktor kaszkád rendszer első tagjába szivattyúval folyamatosan beadagoljuk a fenti példák szerint 500 sr/óra sebességgel előállított 2-( 1,3-dioxolán-2-il )■ fenol 800 tfr/óra i-propil^0 -alkoholos oldatát. Ugyanebbe a reaktorba 3 sr/óra sebességgel trietil-amin katalizátort, a kaszkád sor második tagjába 173 tfr/óra sebességgel metil-i-cianátot adagolunk. A háromórás tartózkodási idő után kiáramló keverék 0 3C-os folytonos üzemű kristályosítóba jut, ^ ® majd szűrés után 590 sr/óra sebességgel nyerjük a száraz terméket.Termelés: 90%-os.Olvadáspont: 114—116°C. 2-( 1,3-Dioxolán-2-il) -fenil-N-metil-karbamát előállítása Példák az előbbiekben előállított 2-(l ,3-dioxolán-2-il)-fenol felhasználására 5. példa 2-(l,3-Dioxolán-2-il)-fenil-N-metil-karbamát előállítása Egy hűthető, keverős tartályreaktorba bemérünk 10 sr trietil-amint, 650 sr acetont, majd keverés és hűtés közben 20—25 °C között folyamatosan hozzáadagolunk - az előbbi eljárásváltozatoknak bármelyikével előállított 1000 sr nyers 2-(l,3-dioxolán-2-i!)-fenolt. Teljes elegyedés után 1-1,5 óra alatt egyenletes sebességgel az elegyhez adagolunk 345 sr metil-i-cianátot, ugyancsak a fenti hőmérséklethatárok között két óra hosszat reagáltatjuk, majd 2400 sr vizet adagolunk az elegyhez, amelyben ez idő alatt megkezdődik a tennék kristályos kiválása. Ezt követően 0 °C-ra hűtve két órán keresztül kristályosítjuk a keveréket, majd a kristálymasszát szűrjük, 300 sr 25 tfr%-os acetonos vízzel fedjük a terméket, amit ezután 50-60 °C hőmérsékleten szárítunk. A termék súlya: 1200—1250 sr. Termelés: 89,3-93 %. Olvadáspont: 113-116 °C. Egy hűthető, keverős tartályreaktorba bemérünk 25 500 r 2-(l,3-dioxo!án-2-il) fenoit és 1000 sr i-proparioK, majd hozzámérünk 3 sr trietil-amin katalizátort. Ehhez az elegyhez 18-20 °C hőmérsékleten két óra alatt beadagolunk 175 sr metil-i-cianátot. Háromórás kevertetés után 0 °C-ra hűtjük a keveréket, mire abból a termék 30 kikristályosodik. A kristálymasszát szűrjük. A termék súlya: 570-610 sr. Termelés: 84,8-90,8 %. Olvadáspont: 114—116 °C, Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás a 2-(l,3-dio>;olán-2-iI)-feno! előállítására, szalicil-aldehid és etilén-glikol reagáltatásával, azzal jellemezve, hogy szalicil-aklehidet és etilcn-glikolt csök- 40 kenteit nyomáson, oldószer nélkül, 20 ‘1C és az elegy forráspontja közötti, előnyösen 65-100 °C hőmérsékleten reagáltatunk — adott esetben sósav katalizátor jelenlétében — és a keletkezett vizet 1 kPa és 100 kPa közötti, előnyösen 2-11,2 kPa nyomáson eltávolítjuk. 45 2. Az 1. igénypont szerintii eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kondenzációt szakaszosan, félfolyamatosan, vagy folyamatosan végezzük. 35 2 db ábra 4
