185599. lajstromszámú szabadalom • Eljárás takarmányadalékok meghatározására, valamint ehhez szolgáló labor eszköz- és vegyszerösszeállítás
1 185599 2 (d) az így kialakult szint a minta mennyiségének és hígításának függvényében megválasztott megfelelő standarddal hasonlítjuk össze. Érthető, hogy a takarmányminta mennyiségét, az oldószer térfogatát és az egyéb alkalmazott reagensek mennyiségét körültekintően kell megválasztani, a standard megszabta követelményekhez igazodva. Gyakorlati szempontból célszerűen úgy járunk el, hogy a takarmányminta mennyiségét 3, 4 vagy 5 grammnak választjuk, s a mintaadagokat például egy cső vagy más alkalmas edény adott jelig való megtöltésével mérjük ki. Ezután meghatározott térfogatú, például 8—12 ml, oldószert adunk a mintához és az elegyet egy-két percig melegítjük. A felülúszó egy adott mennyiséget — például 1,5—2,5 ml-t — ekkor egy másik edénybe átöntjük (dekantáljuk) és ehhez az oldatrészlethez adjuk hozzá a savat és az aril-aldehidet tartalmazó tablettákat. Általában mind a savból, mind az aldehidből egyfélét alkalmazunk. A tabletták a reagens savból illetve a vanillinból megfelelő mennyiséget tartalmazzanak, hogy a reakció során kialakult szín intenzitása mennyiségileg értékelhető legyen a standard színes oldattal vagy a kalibrált színtáblázattal való összehasonlításkor. A savat és az aldehidet a reakcióban célszerűen fölöslegben alkalmazzuk; így például egy tabletta 40—60 mg vanillint illetve 40—60 mg savat tartalmazhat. A színősszehasonlításhoz használt standard oldatot úgy készíthetjük, hogy a meghatározandó vanillinpozitív ionofór megadott mennyiségét — például 100, 200 vagy 300 g-ját — tartalmazó tablettát alkalmas mennyiségű oldószerben feloldjuk. Mint említettük, az analitikai próbát olyan hőmérsékleten kell végezni, amely elegendően magas ahhoz, hogy a komponensek között színeződéssel járó reakció jöhessen létre. Kísérletileg azt találtuk, hogy a reakció optimális hőmérséklete 60 °C, és hogy a legcélszerűbben úgy járhatunk el, hogy a reakcióelegyet az aril-aldehid és a sav hozzáadás után melegítjük fel. Mindamellett más lépéssorrend is elképzelhető: az oldószert előbb 60°C-ra melegítjük, mielőtt a takarmánymintához hozzákevernénk, vagy azt kővetően, közvetlenül a sav és az aldehid hozzáadása előtt történik a melegítés. Az eljárásban használt tabletták előállítása önmagában ismert módon történik : a szilárd savat illetve az aldehidet megfelelő mennyiségű töltőanyaggal, valamint felületaktív anyaggal összekeverjük. A tabletták készítéséhez tipikusnak tekinthető receptúrákként az alábbiakat adjuk meg: 1. tabletta: 5-szulfo-szalicilsav 50 mg magnézium-sztearát 0,25 mg Aerosil 0,25 mg 2. tabletta: vanillin 50 mg magnézium-sztearát 0,25 mg Aerosil 0,25 mg. A találmány tárgyát képezi egy, a találmány szerinti analitikai eljárás célszerű kivitelezésére szolgáló laboreszköz- és vegyszerösszeállítás is. Ennek alkotóelemei: egy — célszerűen beosztásokkal ellátott — extrakciós edény, amelyben a takarmányminta és az oldószer elegyítése történik és amely az extrahálandó minta mennyiségének, az oldó/extrahálószer térfogatának és a dekantálásra kerülő felülúszó térfogatának megfelelően különböző beosztásokkal van ellátva, egy másik edény, amely a felülúszó színének a megfigyelésére és összehasonlítására szolgál, egy oldószertároló edény, standard sav-illetve aldehidmennyiséget tartalmazó tabletták, összehasonlító színtáblázat, végül a vanillin-pozitív ionofór standard mennyiségeit tartalmazó tabletták. A következő példa a találmány szerinti eljárás illusztrálására szolgál. Példa Először egy standard színes oldatot készítettünk a következőképpen: egy 100 |ig monensint tartalmazó tablettát kémcsőben 2 ml metanollal összeráztunk, 50 mg 5-szulfo-szalicilsavat külön-külön tabletták formájában hozzáadtunk, és az elegyet 60 °C hőmérsékletű vízfürdőbe merítettük. Mihelyt a reagensek feloldódtak, egy vörös elszíneződés képződött. A fenti standard oldattal való összehasonlítás céljára 5 gramm szarvasmarha-takarmányt, amely ismert mennyiségű (50 ppm) monensint tartalmazott, extrakciós edénybe helyeztünk, 10 ml metanolt öntöttünk rá, az elegyet összeráztuk és a felülúszó tisztáját használtuk fel a vizsgálathoz. A felülúszóból mintegy 2 ml-t kémcsőbe öntöttünk, majd 50 mg 5-szulfo-szalicilsavat, illetve 50 mg vanillint adunk hozzá egy-egy tabletta alakjában. A kémcsövet 60 °C-os vízfürdőbe merítettük és benne tartottuk mindaddig, amíg mind a két tabletta feloldódott. Egy vöröses szín kialakulását figyelhettük meg, amelynek intenzitását a standard színes oldatéval összehasonlítva azt tapasztaltuk, hogy a vizsgálandó oldat színintenzitása kisebb volt. Ebből két következtetés vonható le: 1. hogy ionofór (monensin) van a vizsgált takarmánymintában és 2. hogy a jelenlevő ionofór mennyisége kisebb mint 100 ppm (=100 mg/kg). Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás vanillin-pozitív ionofór takarmányadalék mennyiségének közelítő meghatározására takarmánykeverékben, azzal jellemezve, hogy a takarmánymintát alkoholos oldószerrel elegyítjük, az elegybe olyan savat adagolunk, amelynek savi disszociációs kitevője (pK.) 4-nél kisebb, majd az így kapott elegyhez valamilyen, színreakciót adó aril-aldehidet adunk — mind a savat, mind az aldehidet szilárd halmazállapotban —, azután a szín kialakulásához megfelelő hőmérsékleten a reakcióelegy így kialakult színét egy standard oldatéval hasonlítjuk össze. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy színképző aril-aldehidként vanillint alkalmazunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy savként 5-szulfo-szalicilsavat használunk. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
