185579. lajstromszámú szabadalom • Minta adagoló rendszer olyadékkromatográfhoz
1 185 579 2 A találmány a kromatográfia területére vonatkozik és tárgya mintaadagoló rendszer folyadékkromatográfhoz. Mintának folyadékkromatográf oszlopába való bevezetésére ismeretesek olyan adagoló rendszerek, amelyek az cluáló közeg áramának visszatartásával, illetve visszatartása nélkül működnek. A találmány olyan mintaadagoló rendszerre vonatkozik, amely az eluálószer áramának visszatartása nélkül működő megoldások közé tartozik. A folyadékkromatográfokhoz kidolgozott mintaadagoló rendszerek általában hidraulikus eluáló rendszerhez csatornával csatlakoztatott, mintavevő mozgóeszközének megvezetésére szolgáló csatornával ellátott házat tartalmaznak. ahol a mintának és az eluálószernek a kromatográfiai oszlopba való vezetésére csatorna van kialakítva. Ilyen típusú mintaadagoló rendszerek között általánosan ismert az a megoldás, hogy a mintaadagoló csatornát gumitárcsával fedik le, és azt a minta bevezetése során a mintaadagoló tűjével a minta bejuttatása céljából átszűrják. Ismeretesek zsilipkamrás mintaadagoló rendszerek is. Ezek csúszóelemmel vannak kialakítva, ahol a csúszóelem a mintának és az eluálószernek a kromatográfiai oszlopba való bevezetésére szolgáló csatornában van elrendezve. Ilyen berendezést ismertet például a 20 26 329 sz. NSZK-beli szabadalmi leírás. A mintaadagoló tűje a minta bevezetése során először a mintaadagoló csatornában elrendezett tömítéshez illeszkedik, majd a csúszóelemig mozdul el. Ennek megfelelően a tű körül hermetikusan záró zsilipkamra alakul ki. A csúszóelem elmozgatásával ezt követően a bevezetőcsatornához vezető út szabaddá válik és így a minta a folyamatosan áramló eluálószerhez adódik. A mintaadagoló rendszerek mindkét ismert változatában a mintát az eluálószer áramába bejuttató mintaadagoló mozgóeszközének végét a rendszerbe bevezetve az eluálószer korlátos kompresszibilitása miatt az áramlási sebesség ugrásszerűen megváltozik és ennek következménye egy erőteljes nyomáscsúcs megjelenése. Amikor a tűt a bevezető csatornából a minta beadagolása után visszahúzzuk, a nyomás hirtelen lecsökken. (Ugyanígy az oszlopba bevezetett eluálószer pillanatnyi lineáris sebessége és tömegárama is hasonló értékcsökkenést mutat.) Ennek az az oka, hogy az eluálószerrel kitöltött elvezető csatornában a szabad kapilláris tér feltöltődik. Ily módon az eluálószer áramának áramlási sebessége rövid időtartamokra jelentősen megváltozik, ez erőteljesen zavarja az eluálószer sebességének változásaival szemben érzékeny detektorok munkáját, és így a mérőcellákban (például egy refraktometriai detektor mérőterében) átfolyó eluálószer sebességének ingadozásai zavarokként jelentkeznek, amelyek a kromatográfiai elemzés pontosságát lerontják. A találmány feladata folyadékkromatográfoknál minták bevezetésére olyan mintaadagoló rendszer kidolgozása, amely a mintát közvetlenül a kromatográfiai oszlopba beadagoló mintaadagolók, például mikroinjektorok munkájánál alkalmazható és olyan felépítésű, hogy az eluálószer áramában a minta beadagolása során a hidraulikus üzemi állapot zavarait kiküszöböli és ily módon a kromatográfiai mintaelemzés pontosságát és megbízhatóságát javítja. A kitűzött feladatot olyan folyadékkromatográfoknál alkalmazható mintaadagoló rendszer kidolgozásával oldjuk meg. amelynek hidraulikus eluálórendszerhez csatornával csatlakoztatott, mintavevő mozgóeszközének megvezetésére szolgáló csatornával ellátott háza van, ahol a házban a minta és az cluáló eszköz kromatográfiai oszlopba vezetésére csatorna van kialakítva és a találmány szerint a hidraulikus eluálórendszer térfogatváltozásait kiegyenlítő kompenzáló egységgel van ellátva, amely kamraként van kialakítva, ahol a kamra a hidraulikus eluálórendszerrel közlekedik, továbbá a kamrában elrendezett mozgó elemet tartalmaz, amely hajtáson keresztül mintabevezető mozgócszközének, különösen tűjének előtolási irányával szinkron módon és a csúszással ellenkező irányban a mintabevezetés alatt kapcsolatban van. A találmány szerinti mintaadagoló rendszer egy előnyös kiviteli alakjában a kompenzáló egység a hidraulikus eluálórendszer térfogatváltozásainak kiegyenlítésére dugattyúpárként van kialakítva, amely előnyösen hengerből és merülő dugattyúból áll. Ugyancsak előnyösnek bizonyult, ha a mintaadagoló rendszer mozgó elemként rugalmas membránnal van ellátva, amely a kamra belső terét két térfélre osztja. A találmány szerinti mintaadagoló rendszer lehetővé teszi a folyadékkromatográfok hidraulikus rendszerében az eluálószer stabil áramlásának biztosítását a minta beadagolása során, és így a kromatográfiai elemzés pontosságának az ismert megoldásokhoz viszonyított javulását eredményezi. További előnyt jelent, hogy mivel az injektáló tű bevezetésekor nem alakul ki éles nyomáscsúcs az eluálószer áramában, ezért a mikroinjektáló eszköz az egyébként megengedhetetlenül nagy nyomás miatt nem sérül meg, a minta mennyisége nem változik a dugattyútömítéseken való átvezetések során, illetve azért, mert a nagy nyomás a mintát a tömítéseken visszanyomja. Ennek következménye a kromatográfiai elemzés pontosságának további javulása és egyúttal a kromatográf kezelése során a balesetforrások számának csökkentése. A továbbiakban a találmány tárgyát példakénti kiviteli alakok kapcsán, a csatolt rajzra hivatkozással ismertetjük részletesen. A rajzon az 1. ábra a folyadékkromatográfokhoz kialakított találmány szerinti mintaadagoló rendszer vázlata a mintaadagolást megelőző helyzetben, a 2. ábra az 1. ábra szerinti mintaadagoló rendszer a mintaadagolás pillanatában, míg a 3. ábra a hidraulikus clulálórendszer térfogatának kiegyenlítésére szolgáló, membránnal kialakított kompenzáló egység egy előnyös kiviteli alakja. A találmány szerinti mintaadagoló rendszer (1. és 2. ábra) 1 házt tartalmaz. Az 1 házban mintaadagolás céljából 2 csatorna, eluálószer bevezetésére 3 csatorna, valamint a mintának és az eluálószernek 5 koromatográfiai oszlopba való bevezetésére 4 csatorna van kialakítva. Az 1 házat 6 fedő borítja, amely 7 gumi tárcsát szorít le. Ez utóbbi a minta adagolásra kialakított 2 csatorna bemenetét zárja. A 6 fedőben 8 átmenő furat van kialakítva, amely a 2 csatornával szemben van. A találmány szerinti mintaadagoló rendszer az előző elemeken kívül hidraulikus eluálórendszert tartalmaz, amely 9 szivattyút, 10 kompenzáló egységet, valamint 11 és 12 csővezetékeket ölel fel. A 10 kompenzáló egység feladata a hidraulikus eluálórendszer térfogatváltozásainak kiegyenlítése. A 10 kompenzáló egység a hidraulikus eluálórendszerrel kapcsolatban levő kamraként van kialakítva, ahol a kamrában mozgó elem van elrendezve, amely mozgó eszköz (14 mintaadagoló 13 tűje) eltolási irányának megfelelő szinkron és relatív eltolást biztosít a 5 IC 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
