185451. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés fluidumok tulajdonságainak mérésére
1 185 45 i 2 A találmány tárgya eljárás és berendezés fluidumok tulajdonságainak, előnyösen összetételének vagy hőmérsékletének mérésére. A találmány legfontosabb alkalmazási területe áramló közegekben, folyadékokban vagy gázokban, történő kémiai elemzés. A hagyományos kémiai analitikában a műveletek általában szakaszosak, az egyes minták mérése külön-külön edényben történik. Ezzel szemben számos korszerű elemző automata úgy működik, hogy az egyes minták ugyanazon az analíziscsatornán áramlanak végig sorban egymás után, az analíziscsatorna végén elhelyezett érzékelöszerv (detektor) pedig folyamatosan érzékeli az egymást követő minták valamilyen kémiai vagy fizikai sajátságát, és ennek alapján történik a minták összetételének meghatározása. Ugyancsak folyamatosan működő érzékelőszervre van szükség a kromatográfiaiban is, ahol a kromatográfiás oszlopra felvitt elegy szétválasztott komponenseit az oszlop végén kiáramló közegben kell mennyiségileg meghatározni. Előfordul továbbá, hogy egy adott technológia megkívánja egy időben változó összetételű közeg összetételének, vagy más jellemző tulajdonságának folyamatosan csapolt mintából való vizsgálatát, vagy egy eleve áramló közeg folyamatos elemzését. Az áramló közegben történő mérésnek tehát nagy a gyakorlati jelentősége. Az érzékelőszervként alkalmazott eszközök igen változatosak. Működésük általában a vizsgált anyagok valamilyen fizikai (optikai, elektromos, stb.), kémiai, biológiai sajátságának mérésén alapul. Az érzékelőszerv mérhet valamilyen térfogati sajátságot (pl. fényelnyelés), de az érzékelőszerv által képzett jel létrejöhet az áramló közeg és az érzékelőszerv közötti határfelületen, illetve annak közvetlen közelében is (pl. elektromotoros erő mérése, voltammetriás mérések, hőmérsékletmérés). Bár találmányunk alkalmazását az utóbbi típusú érzékelőszervekkel kapcsolatban mutatjuk be, ez nem jelenti a térfogati érzékelőszervek kizárását. Az áramló közegek mérésére szolgáló érzékelőszerveket általában egy elemző egységbe (mérőcellába) szokták beépíteni. A mérőcelláktól általában megkívánják a mérendő sajátság időbeli változásainak gyors és pontos követését, a könnyű kezelhetőséget és az univerzalitást, vagyis az alkalmasságot sokféle anyag meghatározására. Egyes esetekben viszont éppen ennek ellenkezője, a nagyfokú szelektivitás kívánatos. A szakirodalomban számos mérőcella típus vált ismertté. W. J. Blaedel, D. G. Iverson (Anal. Chem. 49 (1977) 1563) és több más szerző is csőalakú érzékelőt készített és ezen áramoltatta át a vizsgált közeget. Számos kutató (R. S. Decider et. al. J. Chrom. 203 (1981) 153, D. J. Chesney et al Anal. Chiin. Acta 124 (1981) 321, R. Beauchamp et al. J. Chrom. 204 (1981) 123, K. Stulik, V. Pacakova J. Chrom. 208 (1981) 269, C. Bollel et al. J. Chrom. 149 (1977) 625) készített úgynevezett vékonyréteg cellát. Ennek szerkezete szendvics-szerű sík felületű érzékelő és egy sík felületű ellendarab közé vékony (pl. 0,1 mm vastagságú) fóliát szorítanak. A fóliába vágott hosszúkás vagy kör alakú nyílásban az áramló közeg az érzékelő felületével párhuzamosan mozog. Lényegében ugyanezt a szerkezeti megoldást alkalmazzák az úgynevezett átfolyó sapkás érzékelők (F. A. Schultz, D. E. Mathis Anal. Chem. 46 (1974) 2253, C. R. Loscombe et al. J. Chrom. 166 (1978) 403. H. Akaiwa et al. Talanta 26 (1979) 1027, J. W. Dieker et al. Talanta 25 (1979) 511), ahol az érzékelő egy rúd alakú test egyik végiapja, és ehhez szorítják hozzá az előbb említett kivágott fóliát egy a rúdra ráhúzott sapka segítségével. A sapka tartalmazza a közeg be és kivezetésére szolgáló nyílásokat is. A mérőcella kialakításának egyik különleges változata az úgynevezett wall-jet típus. A szakirodalomban ismertetett wall-jet cellákban (R. Beauchamp et al. J. Chrom, 204 (198!) 123, K. Stulik, V. Pacakova J. Chrom. 208 (1981) 269, T. H. Ryan, P. S. Wilson lab. Pract. 28 (1979) 501, „LCA 10 electrochemical detector for liquid chromatography" című termékismertető, EDT Research Co., London) az áramló közeg (általában folyadék) nyíláson (fúvókán) áthaladva folyadéksugár alakjában jut az érzékelő sík felületére, mely rendszerint az áramlás irányára merőlegesen helyezkedik el. A folyadéksugár az érzékelő felületén szétterül és így folytatja áramlását. A wall-jet cellákkal kapcsolatos vizsgálataink során meglepő módon azt tapasztaltuk, hogy a szakirodalomban leírt mérőcellák szerkesztési elvei részben olyan szakmai előítéleten alapulnak, amelyet kísérleti eredményeink nem támasztanak alá. Az ismert megoldásokban az érzékelő felületen szétterült folyadékot, amint az az érzékelő felület szélén túlhaladt, alkalmas terelőfal segítségével továbbvezetik valamilyen szűk csatornába. Ezen elv gyakorlati alkalmazása látható például a Metrohm (Svájc), EDT Research Co. (Anglia) és a Tacussel (Franciaország) cégek kereskedelmi forgalomba hozott, voltammetriás érzékelőt alkalmazó wall-jet cellái, valamint a 166 881 lajstromszámú magyar szabadalom esetében is. Az említett oldat-megvezeles célja az, hogy meggátolja az érzékelő felület előtt egyszer már elhaladt részecskéknek az érzékelő felülethez való újbóli eljutását, az úgynevezett visszakeveredést. Kísérleti tapasztalataink szerint azonban akkor sincsen számottevő visszakeveredés, ha az érzékelő felületet elhagyó folyadéksugár útját a továbbiakban már nem tereljük semerre sem, hanem szabadon hagyjuk kijutni egy, az érzékelöszervet körülvevő tág folyadéktérbe. A találmány tehát egyrészt eljárás fluidumok tulajdonságainak, előnyösen összetételének vagy hőmérsékletének mérésére, amelynél a fluidumot — adott esetben mintavétel, a minta összetevőkre való felbontás és/vagy a mintán végzett fizikai vagy kémiai átalakítás után - érzékelőszerv érzékelő felülete mentén áramoltatjuk, és mérjük az érzékelőszerv által szolgáltatott jelet. Az eljárást a találmány szerint az jellemzi, hogy az érzékelőszervet a mérendő fiuidurnmal nem feltétlenül azonos összetételű további fiuidurnmal töltött térben helyezzük el, és a mérendő fluidumot az érzékelő felület mentén úgy áramoltatjuk, hogy az az érzékelő felületet elhagyva akadálytalanul továbbáramlik a további fiuidurnmal töltött térben. A találmány szerinti eljárásban a mérendő fluidumot (folyadékot vagy gázt) az érzékelő felületen 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
