185421. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés furfurol előállítására növényi anyagokból
1 í 85 421 2 48 reaktor alján a 87 zsilipkamrán keresztül például az 51 szűrőszaiagra vezetjük, ahol a maradékokat vízmentesítjük, majd a maradékokból az 52 vizes mosótoronyban kivonjuk a savat. Ezután a növényi maradékokból az 52 csigaprésben kipréseljük a nedvességet, majd a maradékokat az 54 égetőkemencében elégetjük. Az 54 égetőkemencében a növényi maradékok elégetésével gőzt fejlesztünk, amit a furfurol-képző egységhez tartozó 55 tárolótartályba vezetünk. A tömény erős savat tartalmazó pentóz-oldatot a 48 reaktor tetején vezetjük el, az oldat hőmérsékletét az 58 hőcserélőben a kívánt értékre állítjuk he, majd az oldatot - szükség esetén habzásgátló bekeverése után — az 56 csövön keresztül az 57 furfurol-képző oszlopba vezetjük. Az 57 furfurol-képző oszlopba szükség esetén megfelelő anyagból készült kontakt töltetet helye 'betűnk. A 110 °C-os gőzt 1,3 bár nyomáson az 57 furfurolképző oszlop alján vezetjük be, és a kezelendő pentózoldattal ellenáramban vezetjük. A 2. ábrán bemutatott berendezéstől eltérően a 3. ábra szerinti berendezés esetén a gőzt nem közvetlen forrásból vezetjük az 57 furfurol-képző oszlopba, hanem a gravitáció útján az 57 oszlop alja felé áramló oldatot 59 szivattyú segítségével egy 60 termoszifon-íorralóba vezetjük vissza, ahol a folyadék egy részét gőzzé alakítjuk, és az így képződött gőzt fecskendezzük a 61 csövön keresztül az 57 oszlop aljára. A felszálló gőzök 30 % furfurol-tartalommai lépnek ki az 57 oszlop tetején. A gőzöket a 62 hűtőben lehűtjük és kondenzáljuk, majd a kapott víz/furfurol elegyet a 65 szeparátorban két fázisra választjuk szét. A 95 súly% furfurolt tartalmazó fázist a 63 csövön keresztül a 64 vízmentesítő oszlopba vezetjük, míg a másik, 8 súly% furfurolt tartalmazó fázist a 66 szivattyú segítségévei visszavezetjük az 57 furfurol-képző oszlopba. A 95 súly% furfurolt tartalmazó fázist a 64 vízmentesíto oszlopba vezetés előtt előnyösen semlegesítjük. A semlegesítést a 67 reaktorban végezzük (célszerűen na'trium-karbonáüal), ahonnan a furfurolos fázist a 68 tartályba juttatjuk. A tömény erős savat az 57 furfurol-képző oszlop alján távolítjuk el, majd visszavezetjük a 48 reaktorba. Minthogy a savval kezelt növényi anyagok rendszerint vizet is tartalmaznak, és a furfurol-képzési rekció során is fejlődik víz, az 57 oszlop alján távozó savoldat koncentrációja rendszerint kisebb a kezdeti értéknél. Egy előnyös megoldás szerint a 48 reaktorba történő visszavezetés előtt a savoldat koncentrációját visszaállítjuk a kezdeti értékre. Erre a célra a 69 desztilláló oszlopot használjuk fel, amelybe a 70 csövön keresztül vezetjük az 57 oszlopot elhagyó híg savat. A 69 oszlop tetején ar víz fölöslegét vezetjük el az 57 oszlopot elhagyó sav által esetlegesen elsodort illékony anyagokkal (például metanollal) együtt; a 69 oszlop alján pedig a 48 reaktorba vezetésre már alkalmas, rektifikált savat vezetjük el a 71 csövön keresztül. A savat a 71 csövön keresztül a 49 tárolótartályba vezetjük, és onnan az 50 csövön keresztül juttatjuk a 48 reaktorba. A 69 desztilláló oszlopban előnyösen nemcsak az 57 furfurol-képző oszlopot elhagyó savat, hanem a 48 reaktort elhagyó növényi maradékokból kivont savat is feldolgozzuk; az utóbbi anyagáramot a 72 tartályból a 73 csövön keresztül vezetjük a 69 desztilláló oszlopba. A 95 súly% furfurolt tartalmazó fázist a 74 csövön keresztül a 64 vízmentesítő oszlopba vezetjük. Az oszlop 100 "C-ig terjedő hőmérsékleten, 100 Hgmrn nyomáson üzen cl. 64 desztilláló oszlopként tányéros desztilálló oszlopot használunk, ahol a furfurol-képző oszlopból származó, technikai minőségű, 95 %-os furfurolból eltávolítjuk a szennyezésként jelenlevő vizet. A 64 desztilláló oszlop kimeneténél kapott 99 %-os furfurolt a 75 szivattyúval a 76 szedőtartályba, majd onnan a 77 szivattyúval a vízmentes furfurol tárolására szolgáló 78 tárolótartályba továbbítjuk. A furfuroltól elválasztott, csekély mennyiségű oldott furfurolt tartalmazó vizet a 64 desztilláló oszlop tetején távolítjuk el, és a 79 hűtőbe, majd a 80 szeparátorba vezetjük. A 80 szeparátorban elkülönített furfurolt a 81 csövön keresztül visszavezetjük a 64 desztilláló oszlopba, a vizet pedig a 82 ejektoron keresztül vezetjük el. Innen a vizet a 60 termoszifon-forralóba vezethetjük, ahol a vizet elgőzölögtetjük, majd a gőzt visszavezetjük az 5 7 furfurol-képző oszlopba. Miként már említettük, a hidrolízis lezajlása után kapott növényi maradékokat gőzfejlesztés céljából elégethetjük, és így az eljárást energiaellátás szempontjából önfenntartóvá tehetjük. Hasonlóképpen az 57 furfurol-képző oszlop alján elvezetett szennyezőanyagokat is az 54 égetőkemencébe juttathatjuk égetés és gőzfejlesztés céljából. A növényi anyagok hidrolízisekor képződő szennyezést — amit a hidrolízishez szükséges tömény erős sav regenerálásához használt 69 oszlop alján távolítunk el - a 85 reaktorban végzett semlegesítés és a 86 dekantálóban végzett elválasztás után égetés és gőzfejlesztés céljából szintén bevezethetjük az 54 égetőkemencébe. A 3. ábrán bemutatott berendezés üzemelését a következő példában ismertetjük részletesebben. A berendezésben évi 5000 tonna furfurolt állítunk elő évi 35 000 tonna 30 % nedvességtartalmú kukoricacsutkából kiindulva. (Már itt megjegyezzük, hogy a találmány szerinti eljárás ugyanilyen előnyösen alkalmazható kisebb nedvességtartalmú, pentozánokban dús növényi anyagok feldolgozására.) A berendezésben tehát évente 25 000 tonna szárazanyagot dolgozunk fel, amely 32 % pentozánt, 50 % cellulózt és 18 % lignint tartalmaz. A kukoricacsutkát 3,12 tonna szárazanyag/óra sebességgel adagoljuk a 40 m3 térfogatú 48 hidrolizáló reaktorba; a reaktorba ugyanakkor 9,36 m3/óra sebességgel 60 "C-os, 20 %-os sósavoldatot vezetünk. A 48 reaktor 56 kimeneténél 6,55 m3/óra hidrolizátumot vezetünk el; ez az oldat 150 g/liter pentózt tartalmaz. \ 150 g/liter pentózt tartalmazó hidrolizátumot 6,55 m3/óra sebességgel vezetjük be a 14 m3 hasznos térfogatú 57 furfurol-képző oszlopba. A gőzt 110 °C-on, 1,3 bár nyomáson, 1,5 tonna/óra sebességgel vezetjük be az oszlopba. Az 57 oszlopot elhagyó, furfurolt tartalmazó gőzt a 62 hűtőben kondenzáljuk, ahol 95 sűly% fururolí tartalmazó furfurol/víz elegyet kapunk (az elegy 8 g/líter pentózt is tartalmaz). Ilyen körülmények között a 60 forralót tápláló 59 szivattyút 27 m3/óra teljesítménnyel üzemeltetjük. Kz 57 furfurol-képző oszlop kimeneténél távozó savat (sósavat) a 48 reaktorba történő visszavezetés előtt a 69 desztilláló oszlopba koncentráljuk. A 69 oszlop előnyösen tányéros desztilláló oszlop lehet. A 69 oszlopba a következő forrásokból származó sósavoldatokat vezetjük:- 3,46 tonna/óra 13 %-os sósavoldat (a 48 reaktort 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 7
