185302. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a Digitális Lanata szívglikozidjainak a szétválasztására és egy vagy több komponens tiszta alakban történő kinyerésére
1 185 302 2 Digitalis lanata nyers*glikozidkeveréket, amelyet a 156 753 számú magyar szabadalmi leírás 1. példája alapján állítottunk elő, feloldunk 100 mi 90%-os vizes metanolban. Az oldatot 1500 ml 90%-os vizes metanolban szuszpendált 450 g magnéziumtriszili- 5 kát oszlopra visszük. Az eluálást 90%-os vizes metanollal végezük, a frakciókat az 1. példában leírt módon vizsgáljuk. Az összegyűjtött, bepárolt frakciókat a 156 638 számú magyar szabadalmi leírásban ismertetett módon kristályosítjuk. Ily módon tű 1,3 g 95%-os tisztaságú C lanatozidot (kitei mêlés: 83%), 0,25 g 96%-os tisztaságú B lanatozidot (kitermelés: 62%) és 1,0 g 96%-os tisztaságú A lanatozidot (kitermelés: 83%) kapunk. A termékek olvadáspontja megegyezett az irodalmi értékekkel. ■5 5. példa 0,5 g, 60% dígoxint, 12% gitoxint és 28% más 20 glikozidot, valamint egyéb kísérőanyagokat tartalmazó Digitalis lanata nyers glikozidkeveréket, amelyet a 149 778 számú magyar szabadalmi leírás alapján állítottunk elő, feloldunk 150 ml 96%-os etanolban. Az oldatot 1500 ml 96%-os etanollal 25 szuszpendált 450 g magnéziumtriszilikát oszlopra visszük. (Az oszlop méretei: hosszúsága 400 mm, átmérője 75 mm.) A frakcionálást 96%-os etanollal végezzük. A frakciók összetételének vizsgálatát, a frakciók 30 összegyűjtését, bepárlását és a glikozídok kristályosítását az 1. példában leírt módon végezzük. így 0,23 g digoxint és 0,08 g gitoxint kapunk, amelyek kromatográfiás tisztaságúak. A visszanyert elanol további frakcionáláshoz használható. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás a Digitalis lanata primer vagy szekunder szívglikozidjainak a szétválasztására és egy vagy több komponens tiszta alakban történő kinyerésére a nyers glikozidkeverék oszlopon végzett kromatografálása útján, azzal jellemezve, hogy a Digitalis lanata primer vagy szekunder glikozidjainak dúsított keverékét a) 1-4 szénatomos alifás alkoholban vagy annak vízzel vagy valamely halogénezett alifás szénhidrogénnel készített 99 : 1-70 : 30, illetve 95 : 5-70 : 30 arányú elegyében oldva magnézium-szilikát oszlopra visszük vagy b) 1-4 szénatomos alifás alkohol és víz 99 : 1-70 : 30 arányú elegyében oldva poliamid oszlopra visszük, az oszlopról ugyanazzal az oldószerrel vagy oldószereleggye! eluáljuk, az egyes komponenseket tartalmazó frakciókat összegyűjtjük, bepároljuk és kristályosítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az alifás alkohol és víz vagy halogénezett alifás szénhidrogén elegyében alifás alkoholként metanolt vagy etanolt előnyösen metanolt alkalmazzunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy halogénezett alifás szénhidrogénként kloroformot alkalmazunk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az oldást és eluálást tiszta alifás alkoholként etanolban végezzük. Ábra nélkül Kiadja az Országos Találmányi Hivatal A kiadásért felel: Himer Zoltán osztályvezető Megjelent a Műszaki Könyvkiadó gondozásában Szedte a Nyomdaipari Fényszedő Üzem (868717/09) COPYLUX Nyomdaipari és Sokszorosító Kisszövetkezet
