185242. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fényáteresztő alumíniumoxid, előnyösen hengerszimmetrikus, szintertestek előállítására
1 185 242 2 A találmány tárgya eljárás fényátereszlő aluminiumoxid, előnyösen hengerszimmetrikus, szintertestek előállítására nagy tisztaságú alfa-alumíníumoxid porból, melyhez a formázási adalékok bevitele előtt 0,05-0,5%, előnyösen 0,25% magnéziumoxiddal egyenértékű magnéziumvegyületet adagolunk, ezután cirkóniumdioxiddal, cériumdioxiddal vagy más célszerűen megválasztott fémoxiddal adalékoljuk, az adalékolt alumíniumoxid port szerves anyagokkal plasztifikáljuk, a plasztifikált anyagot sajtolással alakítjuk, a formadarabokból a szerves plasztifikátort kiégetjük, és az így előkészített testeket végül szintereljük. A téma fontosságára tekintettel számos fejlett iparral rendelkező országban végeztek már kísérleteket a magnéziumoxid mellett egyéb adalékok alkalmazására. Például a DE-AS 20 42 379 lajstromszámú NSZK szabadalmi leírásban ismertetett eljárásban 0,5-0,1% MgO mellett 0,1-0,5% Y203, La203, Zr02, Ce02, CaO adalékokat alkalmaznak. Formázási technológiák tekintetében az eredetileg és jelenleg is általánosan alkalmazott izoszlatikus préselést mindeddig nem sikerült előnyösebb eljárással kiváltani. A hagyományos porkohászati, illetve keramikus formázási technológiák sok esetben saját súlyuk hatására deformálódó, általában porózus terméket eredményeznek. A 151 990 lajstromszámú magyar szabadalmi leírás a plasztifikáló szer eltávolításához magas hőmérsékletet és nagy zsugorodást ad meg, tehát a megengedettnél több mikropórust tartalmazó, vagyis cső esetén kedvezőtlen porózussággal rendelkező terméket biztosít. A 164 915 lajstromszámú magyar szabadalmi leírásban ismertetett eljárás, bár vékonyfalú, de arányaiban a csőtől erősen eltérő méretű, zömök termékek előállítására alkalmas, és vékonyfalú alkatrészek esetén támasztó formát igényel, vagyis a deformáció veszélye is fennáll. A 177 558 lajstromszámú magyar szabadalmi leírás hidegfolyatási eljárást ad meg, ezzel azonban cső, sokszoros gyártási hosszban nem állítható elő és az eljárással elérhető zsugorodás is nagy, vagyis feltehetően mérettartás (elsősorban egyenesség) szempontjából a termék nem ideális. Csövek előállítása esetén az önmagában ismert szinterelési technológia az egyenességet kedvezőtlenül befolyásoló aszimmetrikus feszültségeloszlás megakadályozása miatt nagyon lényeges. A 159 064 lajstromszámú magyar szabadalmi leírás szerinti függőleges magrúdon való zsugorítás homogén hőfokeloszlást még jó hővezetőképességű magrúd alkalmazása esetén sem tesz lehetővé, mivel a csövek fűtőtest felőli oldala feltétlenül erősebb hőhatásnak van kitéve, mint a többi része. Nem homogén hőfokeloszlás viszont aszimmetrikus feszültségek fellépéséhez, vagyis a cső elgörbüléséhez vezet. Ennek az eljárásnak üzemszerű használata is elég kritikus, mind a kivitelezés, mind a kedvezőtlen kemencetér/betéttérfogat arány miatt, és így gazdaságtalan. Vagyis az eddigiek során, ill. a jelenleg alkalmazott alakítási (a maximum kétszeres kisülési cső hosszban gyártó, végégetés után felületi megmunkálást igénylő izosztatikus préselést is beleértve) és hőkezelési eljárások egyike sem alkalmas optimális műszaki és gazdasági paraméterekkel rendelkező jó ' hatékonyságú gyártás folytatására. Fényáteresztő, polikristályos alumíniumoxid, szintertestek előállításánál ezenkívül jelentős problémát okoz az a tény is, hogy azonos összetételű és sűrűségű szintertest krisztallit mérete ellentétes ha-; tást gyakorol a fényáteresztő képességre, és a mechanikai szilárdságra. Azaz az átlagos kristály-; szemcse-méret növekedésével nő a fényáteresztő,: képesség, de csökken a mechanikai szilárdság és, fordítva. Olyan felhasználási területeken, ahol a test nagy és gyorsan változó hőhatásnak van kitéve, valamint követelmény a fényáteresztő képesség is, ott a két utóbbi tulajdonság összehangolása és minél nagyobb számértéke különösen fontos. A 3 311 482 lajstromszámú USA szabadalmi leírás szerint az alapanyag por és a szinterelési technológia alkalmas megválasztásával, valamint 0,25% magnéziumoxid adalékkal 5,2-108 N/m2 (5200 kg/ cm2) hajlító szilárdság érhető el 60% fényáteresztőképesség (a nátrium sárga fényére és 0,5 mm falvastagság esetén) mellett. A szintertest sűrűsége 3,99 g/cm\ átlagos krisztallit szemcse mérete 7 /un. Az 1 264 914 lajstromszámú angol szabadalmi leírás olyan eljárást ismertet, ahol a szóbanforgó szintertestek készítésénél 0,01-1,0 |im szemcseméretü alumíniumoxidból indulnak ki, melybe 0,5-1,0% magnéziumoxid adalék mellett 0,1-0,5% fémoxidokat adagoltak, melyeket az ittriumoxid, lantánoxid, cirkóniumdioxid, cériumdioxid, berilüumoxid és kalciumoxid csoportból választottak ki: A szabadalmi leíráshoz csatolt 3. táblázat és 5. ábra szerint a 0,25% berilliumoxiddal adalékolt szintertest fényáteresztő képessége 93%, hajlító szilárdsága 3,2-10R N/m2 (320 kg/cm2), a krisztallitok szemcseméret eloszlása a szintereit testben 5-25 /un, a krisztallitok 50%-a 15 /mi-es. A DE-AS 20 42 379 sz. NSZK közzétételi irat A, 3, C ábrái szerint 0,05% magnéziumoxid+ 0,3% ittriumoxid+ 0,1% lantánoxid adalékkal készült rest teljes fényáteresztő képessége max. 90%, hajlító szilárdsága maximum 3,M08 N/m2 (3100 kg/cm2) és az átlagos szemcseméret 12—19 juin a végizzítás hőmérsékletének függvényében. ; Találmányunk célja olyan polikristályos, nagy| sűrűségű, magas hőmérsékletű alkáli fémgőzöknek! ellenálló alumíniumoxid test előállítása, mely egye-j siti a nagy mechanikai szilárdságot a nagy fényáte-: resztő képességgel. Ezt a célt az alumíniumoxid alapanyag por, az adalékok, és a technológiák célszerű megválasztásával érjük el. Találmányi megoldásunk alapját az a felismerés képezi, hogy az ismert fémoxid adalékok, az ittriumoxid, lantánoxid, cirkóniumoxid, cériumdioxid, berilliumoxid és kalciumoxid közül az adott célra a cirkóniumoxidnak és a cériumdioxidnak különösen előnyös hatása van, de meglepő módon abban az esetben, ha az ismert megoldásokkal szemben, ahol 0,1-0,5% koncentrációban adagolják, mikromennyiségekben, 0,005-0,1%, előnyösen 0,02%ban visszük be az alumíniumoxid porba. Felismertük továbbá azt is, hogy a hafniumdioxidnak, önállóan, vagy fenti oxidokkal keverve, ugyancsak mikromennyiségben, ugyanilyen előnyös hatása van. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
