185220. lajstromszámú szabadalom • Inszekticid szer és eljárás a hatóanyagként alkalmazott N,N-dimetil-O-pirimidinil-karbaminsav-észterek előállítására
1 ! 85220 2 Táblázat folytatása Doralisvizsgálat eredménye Hatóanyag Hatóanyagkoncentráció %-ban Pusztulás 56-ban 4 nap után (H) képletü 0,02 100 ismert vegyület 0,004 100 0,0008 0 (2) képletü 0,02 100 vegyület 0,004 100 0,0008 95 (3) képletü 0,02 100 vegyület 0,004 100 0,0008 100 (J) képletü 0,02 100 ismert vegyülel 0,004 55 0,0008 0 (K) képletü 0,02 100 ismert vegyület 0,004 100 0,0008 65 (5) képletü 0,02 100 vegyület 0,004 100 0,0008 95 (6) képletü 0,02 100 vegyület 0,004 100 0,0008 95 Készítménypéldák 1 Porzószer 30 c ink. Ezután emulgeátorként 10 súlyrész, dodecilfccnzol-szulfonsav-kálciumsó, és nonil-fenol-polig kol-éter elegyét adjuk hozzá. Az így kapott emulz ókonccntrátumot felhasználás előtt vízzel kívánt n írlékben meghígítjuk. 4. Granulátum a) Folyékony hatóanyag formulázása • 1 súlyrész 13. példa szerinti hatóanyagot, 9 súlyrész granulált, abszorpcióra képes a^yagföldre permetezünk. Az így kapott granulátumot kívánt mennyiségben szórjuk fel a növényekre és ezek életterére. h) Szilárd hatóanyag formulázása 91 súlyrész 0,5-1,0 mm szemcseméretü homokhoz 2 súlyrész orsóolajat, majd 7 súlyrész finomra őrölt hatóanyag-elökeveréket adunk (ez 7S súlyrész 8-as példa szerinti vegyületet és 23 súlyrész porrá őrölt természetes kőzetzúzalékot tartalmaz). Az eiegyet megfelelő keverőben mindaddig kevçrtetjük. amíg egyenletes, jól gördülő, nem porzó granulátumot nem kapunk. A granulátumot kívánt mennyiségben szórjuk fel a növényekre éí azok életterére. 5. URVforinulázás 0,5 súlyrész 1. példa szerinti hatóanyagot 99,5 súlyrész lisztfinomságú természetes kőzetzúzalékkai ele- 35 gyítünk, majd az eiegyet por finomságára őröljük. Az így kapott készítményt a növényekre felszórjuk. 90 súlyrész 1. példa szerinti hatóanyagot 3 súlyrész polietilén-oxiddal (emulgeátor) elegyítünk, majd az eiegyet 7 súlyrész aromás ásványolaj-frakcióban oldjuk. Az így kapott eiegyet ULV-eljárással permetezzük fel. 2. Porzószer (diszpergálható por) 4q a) Folyékony hatóanyag formulázása 25 súlyrész 13. példa szerinti hatóanyagot, 1 súlyrész dibutil-naftalin-szulfonátot, 4 súlyrész ligninszulfonátot, 8 súlyrész nagydiszperzitású kovasavat, továbbá 62 súlyrész természetes kőzetlisztel45 elegyítünk, majd az egészet porrá őröljük. Alkalmazás előtt a nedvesedő port kívánt mértékben vízzel meghígítjuk. b) Szilárd hatóanyag formulázása 50 súiyrész 2. példa szerinti hatóanyagot, 1 súlyrész dibutil-naftalin-szulfonátot, 4 súlyrész ligninszulfonátot, 8 súlyrész nagydiszperzitású kovasa-5^ vat, továbbá 37 súlyrész természetes kőzetzúzalékból készült lisztet elkeverünk, majd finom porrá őrölünk. Alkalmazás előtt a nedvesedő port vízzel kívánt mértékben meghígítjuk. 3. Enwlgeálható koncentrálom 25 súlyrész 4. példa szerinti hatóanyagot, 55 súlyrész xilol és 10 si yrész ciklohexán elegyében oi-65 Előállítási példák 1. példa (I) képletü vegyülel előállítása 18.6 g (0,1 mól) 2-metiI-tiometil-6-hjdroxi-5- metoxi-pirimidin. 16,6 g (0,12 mól) káliumkarbonát. 200 ml acelonítril és 10,8 g (0,1 mól) dimetilkarbaminsavklorid elegyét 7 óra hosszat visszafolyató hütő alatt hökezeijük, szobahőmérsékletre lehűljük, majd szűrjük. A szürletet vákuumban bepárolva. 19.5 g (76n„-os hozam) N.N-dimetil-O(2-metil-liomelil-5-meloxi-pirirnidin-6-il)-karb»minsav-észtert kapunk világos színű kristályok formájában. Olvadáspont: 97 °C. 2. példa (2) kcpletü vegyidet előállítása 25.7 g (0,1 mól) N,N-dimeti!-0-(2-metil-tiomeli!5-meloxi-pirimidin-6-il)-kurbamínsav-észtert 100 ml ecetsavban oldunk, majd ebhez 5-10 'C hőmérsékleten 11.2 g 30",,-os H2Q2 vizes oldatot adunk. Ezt követően az eiegyet 18 óra hosszat szobahőmérsékleten keverjük, az oldószert vákuumban ledesztilláljuk, majd a maradékot 1Q0 ml 7