185092. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás imidazo- benzodiazepin- származékok és sóik előállítására
1 2 N-formil-N -metil-piperazin-dimetil-ketál-oldatot adunk (a/ utóbbi oldat előállítását később ismertetjük a leírásban). A reakcióelegyet 1,5 órán át keveijük, majd csökkentett nyomáson szárazra pároljuk és 6 1 etanolt adunk a maradékhoz. Az elegyet desztilláljuk, a folyadékszintet etanol hozzáadásával állandó értéken tartva addig, míg 78 °C-os párlatot kapunk, majd 0-2 °C-ra hűtjük, 2 órán át keveijük és elválasztjuk. A kapott terméket etanollal mossuk, 4,260 kg nyersterméket kapunk, melyet aktív szenes, majd alkoholos kezeléssel tisztítunk. Végül 3,362 kg 8-nitro-l ,2,dihidro-2-(n-metil-piperazin-l-il-metilidén-6-(o-klór-feníl)-lH,4H-imidazo[ 1,2-a][ 1,4]bertzodiazepin-l -ont kapunk. A kapott termék azonos a fent említett francia szabadalmi leírás 30. példájában leírt termékkel, a hozam 79,8%. Az N-formil-N’-metil-piperazin-dimetil-ketál-oldatot a következő módon állítjuk elő:' 2 kg dimetil-formamid-dimetil-ketálhoz 3,3 kg N-metil-piperazint adunk és az elegyet 15 órán'keresztül visszafolyatva forraljuk. A változatlanul maradt N-metil-piperazint csökkentett nyomáson ledesztilláljuk, a maradékot 1 órán át 115—120 °C-on keverjük csökkentett nyomáson, majd 20 °C-ra hűtjük. 3,920 kg barna színű N-metil-N -formil-piperazin-dimetil-ke-185.093 tál-oldatot kapunk. 5 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás az (I) általános képletű vegyületek - a képletben Rj nitrocsoportot jelent, 10 R2 jelentése halogénatom és Ro és R4 a hozzájuk kapcsolódó nitrogénatommal együtt 4-(l—4 szénatomos)alkil-piperazin-l-il-csoportot jelent — előállítására, azzal jellemezve, hogy valaj c mely (II) általános képletű vegyületet - a képletben ö Rj és R9 jelentése a tárgyi kör szerinti - egy (III) általános képletű aminnal - a képletben alk jelentése 1-3 szénatomos alkilcsoport és Ro és R4 jelentése a trágyi kör szerinti — reagáltatunk szerves oldószerben. 20 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a (II) általános képletű vegyületet - a képletben Rí és R2 jelentése az 1. igénypont szerinti - a (III) általános képletű vegyülettel - a képletben alk, R-j és R4 jelentése az 1. igénypont szerinti - metilén-kloridban reagáltat- 25 juk, valamely amin, előnyösen trietil-amin jelenlétében. 1 db rajz Kiadja: Országos Találmányi Hivatal Felelős kiadó: Himer Zoltán o.v. KÓDEX 3
