185007. lajstromszámú szabadalom • Herbicid készítmény és eljárás az N-(trifluor-acetil)-N-(foszfono-metil)-glicerin-észter hatóanyagok előállítására
1 2 9. példa 2,7 g (0,019 mól) m-klór-benzil-alkoliol és 1,9 g (0,019 mól) trietil-amiu 50 ml száraz tetrahidrofuránnal készített oldatához hozzáadjuk 3,13 g (0,005 mól) etíl-N-(trífhior-acetil)-N-(diklór-foszfono-nietil)■glieinát 25 ml tetrahidrofuránnal készített oldatát. A keletkező elegyet 3 óra hosszat 20 °C-on keverjük és utána szűrjük. A szűrletet vákuumban betöményítjük és így 5,2 g sárga színű oldajat kapunk. Ept az olajat szilikagéíen kromatografáljuk és először benzollal, utána pedig etil-éterrel eluáljuk. Ilymódon 3,7 g tiszta etil-N-(trif1uor-acetil-N-[bisz(m-klór-benzil-oxi)-fosz-Számított.C 46,51,H 3,84,N 2,58,P 5,71% Talált:C 46,36, H 3,90, N 2,68,P 5,65% ’ 10. példa 6,6 g (0,02 mól) etil-N-(trifluor-acetil)-N-(diklór-foszfono-metil)-glicinát 200 ml éterrel készített oldatához hozzáadjuk 2,32 g (0,04 mól) allil-alkohol és 4,04 g (0,04 mól) trietil-amin 75 ml éterrel készített oldatát. A keletkező elegyet 3 napig 20 °C-on keverjük, utána szűrjük és a szú'rletet vákuumban betöményítjük. Ilymódon átlátszó olajat kapunk, amelyet petroléterrel extrahálunk. Az éteres kivonatot vákuumban betöményítjük és így 6,25 g etil-N-(trifluor-acetil)-N-/bisz(a!lil-oxi)-foszfono-metil/-glicinátot ka-Analízis Számított : C 41,83, H 5,13, N 3,75, P 8,30% Talált:C 41,61, II 5,28, N 4,00, P 8,09% 11. példa 4,42 g (0,01 mól) n-decil-N-(trifluor-acetíl)-N-(diklór-foszfono-metil)-glicinát 100 ml éterre] készített oldatát 3,26 g (0,02 mól) 2,4-diklór-fenol és 2,02 g (0,02 mól) trietil-amin 50 ml éterrel készített oldatával kezeljük. A keletkező elegyet éjszakán át szobahőmérsékleten keverjük és utána szűrjük. A szűrletet vákuumban betöményítjük és így 6,9 g n-decil-N-(trif)uor-acetil)-N-[bisz(2,4-diklór-fenoxi)-foszfono-njgt^lj-glicinátot kapunk sárga színű gumi alakjában, n ’ £) = 1,5083. Analízis Számított: C 46,64, H 4,49, N 2,01% Talált:C 46,54, H 4,75, N 2,21% 12. példa A találmány szerinti herbicid készítmények herbicid hatását különböző (I) általános képletű hatóanyagok esetén posztemergens alkalmazásában melegházi kísérletekkel mutatjuk be a következő módon. Jó minőségű virágföldet 24,1 x 13,3 cm felületű alumínium tálajcba töltünk, amelyeknek az alján lyu-' kak vannak. A földdel a tál felső szélétől számítva 0,95- 1,27 cm-ig töltjük meg a tálakat. Bizonyos kéts.'iklcvelű és egysziklevelű egynyári növényfajták előre meghatározott számú magját vagy évelő növények vegetatív szaporító szervét vetjük a talajba és benyomjuk abba azokat. A magokat és/vagy a vegetatív szaporító szerveket betakarjuk földdel és a talajt elegyengetjük. A tálakat homokpadkára helyezzük, és a melegházban alulról nedvesítjük azokat. Amint a növények a kívánt kort elérik (két-három hét), a tálakat a kontroli-tálak kivételével egyenként elhelyezzük <gy permetező kamrában, és porlasztó segítségével hepermetezzük azokat. A porlasztó 6 ml hatóanyagoldatot vagy -szuszpenziót és annyi cíklohexanon emulgáló szert tartalmaz, hogy a spray-oldat vagy -szuszpenzió emulgeátortartalma körülbelül 0,4 súly%. \ spray-oldat vagy -szuszpenzió elegendő mennyiségű vizsgálandó hatóanyagot tartalmaz ahhoz, hogy a táblázatban megadott megfelelő alkalmazási arányokat szolgáltassa. A spray-oldatot a vizsgálandó hatóanyag 1,0 súly%-os acetonos törzsoldatából vízzel történő hígítással készítjük, a spray- 1,12 kg/ha alkalmazása esetén a hatóanyagra számítva 0,06 súly%-os. Az alkalmazott emulgeáló szer 35 súly% butil-amin-dodeeil-benzocszulfonát és 65 sűly% taüoiaj-etilén-oxid-kondenzátum körülbelül 11 mól etilén-oxiddal egy molekula tallolajra számítva. A tálakat ezután visszavisszük a melegházba, és az előző módon nedvesítjük, majd értékeljük a kezelés eredményeit a kontroli-növényekkel összehasonlítva. Az értékelést a kezelés után (WAT) két héttel vagy négy héttel végezzük, és az eredményeket feljegyezzük. Egyes példáknál a négyhetes értékelést elhagytuk. Kontrollként a 3 970 695. számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban ismertetett N-(trifluor-acetil)-N-[-trifluor-acetil-(foszfono-meti[)]-gIícint alkalmaztuk. Az I. táblázatban, valamint a II. táblázatban a következő indexeket használjuk a posztemergens herbicid hatás bemutatására: Növényreakció Index 0—24% pusztulás 0 25-40% pusztulás 1 50—74% pusztulás 2 75—99% pusztulás 3 100% pusztulás 4 E kísérletekben használt növények a következő betűkkel azonosíthatók: A — mezei bogáncs K - kakaslábfű B — szerbtövis L — szójabab C - selyemperjc M — cukorrépa D - hajnalka N — búza E — libatop O - rizs F — borsos keserűfű P — cirok G — sárga iszapsás* O, — vadhajnalka H — tarackbúza* R — vadkender I — fenyércirok S — panicum spp J — rozsnok T — mohar Vegetatív szaporító anyagokból meghatározva 85.007 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 4
