184922. lajstromszámú szabadalom • Eljárás platina (IV)-diamin-komplexek és azokat tartalmazó gyógyszerkészítmények előállítására

184922

8

Analízis (súly%) :

számított: C: 19,54, H: 4,69, N: 6,51, Pt: 45,34,

Cl: 16,48;

talált: C: 19,62, H: 4,8, N: 6,3, Pt: 45,5

Cl: 16,4.

IR-spektrum (CsI-pirula): Pt—Cl: 343 cm-1,

Pt—O: 542 cm-1.

6. példa

VIII képletű cisz-tetraklór-l,l-bisz-(aminometil)-cik!ohexán-platina(IV)

A cisz-dik lór-transz-dihidroxi-1,1 -bisz-(aminometil)-ciklohexán-pIatina(IV)-et az 1. példában leírt módon állítjuk elő, majd a kapott szuszpenzióhoz sósavat adunk. 5 percig melegítjük 95—100 °C-on az elegyet, majd lehűtjük. A terméket leszűrjük és vízzel mossuk. A terméket 'H—NMR-spektrummal és IR-spektrummal jellemeztük és a spektrumok szerint a 2. példa termékének felel meg.

7. példa

XII képletű cisz-tetraklór-l,l-bisz(aminometil)-ciklopentán-platina(IV)

A komplexet a 2. példában leírt módon állítjuk elő

1,6 g cisz-diklór-l,l-bisz-(aminometil)-ciklopentán-platina(II) kiindulási anyagból.

Termelés: 1,3 g (69%).

Analízis (súly%) :

számított: C: 18,08, H: 3,47, N: 6,02, Pt: 41,94; talált: C: 18,20, H: 3,48, N: 6,09, Pt: 42,11.

'H—NMR-spektrum DMSO—d6-ban (Variant T 60) : CH2 (gyűrű) : 1,50 ppm,

CH2 (NHj) : 2,23 ppm,

NH2 6,33 ppm, (TMS-re vonatkoztatva)

6,80 ppm,

7,20 ppm.

IR-spektrum (CsI-pirula) : Pt—Cl 342 cm-1.

8. példa

XIII képletű cisz-diklór-transzdihidroxi-l,l-bisz-(aminometil)-ciklopentán-platina(IV)

A komplexet az 1. példában leírt módon állítjuk elő

1,2 g cisz-diklór-l,l-bisz-(aminometil)-ciklopentán-platina(II)-ből.

Termelés : 0,6 g (47%).

Analízis (súly%) :

számított: C: 19,63, H: 4,24, N: 6,54, Pt: 45,56,

Cl: 16,56;

talált : C : 19,54, H : 4,11, N : 6,66, Pt : 45,47,

Cl: 16,49.

IR-spektrum (CsI-pirula): Pt—Cl 330—345 cm-1,

Pt—O 540 cm-1.

9. példa

XIV képletű cisz-szulfáto-transz-diklór-l,l-bisz-(aminometil)-ciklohexán-platina(IV)

1 g Tetraklór-l,l-bisz-(aminometil)-ciklohexán-pIatina(IV)-t 40 ml desztillált vízben szuszpendálunk. 0,62 g

7

ezüstszulfátot adunk hozzá és az elegyet 8 óra hosszat 50—55 °C-on melegítjük fény kizárása mellett. A keletkezett ezüst-kloridot lehűtjük, majd leszűrjük és 25 ml desztillált vízzel mossuk. A tiszta szűrletet csökkentett nyomáson bepároljuk.

Sárga szilárd termék : 0,9 g (85%).

IR-spektrum (KBr)é S=0 1130 cm-1 (v.s.),

Pt=0 585 cm-1 (s.).

Analízis (súly%):

számított+3 H20: C: 17,21, H: 4,33, N: 5,02,

O: 20,06, S: 5,74;

talált: C: 17,3, H: 4,1, N: 5,1, O: 20,1,

S: 5,5.

'H—NMR-spektrum DMSO—d6-ban (Varian T—60), (TMS) :

CH2 (gyűrű): 1,4 ppm,

CH2 (NHj) : 2,2 ppm,

NH2 : 7,4 ppm.

10. példa

XV képletű cisz-szuIfáto-diklór-2,2-dietil-l,3- -diamino-propán-platina(IV)

1,4 g Tetraklór-2,2-dietil-l,3-diamino-propán-platina(IV)-t 30 ml desztillált vízben szuszpendálunk. 0,9 g ezüst-szulfátot adunk hozzá és 22 óra hosszat melegítjük szobahőmérsékleten fény kizárása közben. A keletkezett ezüst-kloridot leszűrjük és a terméket 25 ml desztillált vízzel mossuk. A tiszta szűrletet bepároljuk csökkentett nyomáson és 1,2 g terméket kapunk.

IR-spektrum: Pt—O 585 cm"1.

Analízis (súly%) :

számított+2H20: C: 15,91, H: 4,20, N: 5,30,

Pt: 36,93;

talált : C : 15,9, H : 4,5, N : 5,3, Pt : 36,7.

'H—NMR-spektrum D20-ban (Varian T—60) trimetilszilil-propánszulfonsav-nátriumsóhoz viszonyítva :

CHj (etil) : 0,85 ppm,

CH2(etiI): 1,37 ppm,

CH2 (NH2) : 1,9—2,9 ppm,

H20 (D20) : 4,75 ppm.

11. példa

XVI képletű cisz-szulfáto-transz-dihidroxi-l,l-bisz-(amino-metil)-ciklohexán-platina(IV)

1,3 g cisz-diklór-transz-dihidroxi-l,l-bisz-(amino-metil)-ciklohexán-platina(IV)-et 40 ml desztillált vízben szuszpendálunk. Ehhez adunk 0,9 g ezüst-szulfátot. Az elegyet 5 óra hosszat 60 °C-on forraljuk majd 7 óra hosszat 100—-110 °C-on fény nélkül- A keletkező ezüstkloridot leszűrjük és a terméket 20 ml desztillált vízzel mossuk. A tiszta szűrletet csökkentett nyomáson bepároljuk.

Sárga szilárd termék súlya : 0,9 g (65%). IR-spektrum (KBr): S=0 1120 cm-1 (v.s.),

Pt—O 618 cm“1 (s.).

Analízis (súly%) :

számított: C: 20,56, H: 4,31, N: 5,99, O: 20,54,

S : 6,86 ;

talált : C: 20,3, H : 4,2, N : 5,9, 0: 20,6, S : 6,9.

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

65

5