184858. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagy olefin polimerizációs aktivitású katalizátor hordozónak alkalmas, vízmentes, kristályos magnéziumklorid előállítására
5 184858 6 Ezzel a katalizátorral szénhidrogén közegben, 60 °C-on, 5 atm propilén nyomás mellett, 3 óra hosszat tartó polimerizáció során 120000 g polipropilén/g Ti polimerizációs aktivitást kapunk. Az ataktikus rész: 6%, heptán oldhatósággal mérve. 5 2. példa Az 1. példa szerint járunk el, de a SOCI2-os vlztelenf- 10 tési reakció befejeztével, ill. a SOCl2 főtömegének dekantálása után a vízmentesített MgCl2-ot visszafolyató hűtővel ellátott, 1500 ml-es gömblombikba töltjük át, 1000 ml vízmentesített 1,2-diklórbutánt adagolunk hozzá, majd 2 órán át visszafolyató hűtő alatt forraljuk, de- 15 kantáljuk, friss diklórbutánnal ismét feltöltjük, 2 órán át újra forraljuk visszafolyató hűtő alatt és a folyamatot még négyszer megismételjük. Ezt követően a MgCl2-ot forgó csőkemencében, argon védőgázban 1 órán át 150 °C-on, majd 2 órán át 20 400 °C-on hőkezeljük. A továbbiakban az 1. példa szerint járunk el. A kapott katalizátor polimerizációs aktivitása 105 000 g polipropilén/g Ti volt, heptánban oldható rész 1%. 25 3. példa (összehasonlító) 200 g MgCl2.6 H20-ot és 1000 ml SOCl2-ot 30 órán át 30 70 °C-on, majd 60 órán át a SOCI2 forrpontján reagáltatunk visszafolyató hűtővel felszerelt 1500 ml-es gömblombikban. A reakció befejeztével a SOCl2 főtömegét dekantáljuk, a maradékot 1100 °C-on forgó csőkemencében, argonáramban távolítjuk el. 35 Az így előállított vízmentes MgCl2-ból az 1. példa szerint katalizátort készítünk és azzal propilént polimerizálunk. A példa szerint készített katalizátor polimerizációs aktivitása 29 000 g polipropilén/g Ti volt, a heptánban oldható rész 5,5%. 4. példa Az 1. példa szerint járunk el, de a víztelenített MgCl2 hőkezelését 0,1 térfogat%-nyi HCl-gáz tartalmú argonban végezzük, majd befejezésül 450 "C-on V2 órán át hőkezeljük argonáramban. A példa szerint készített katalizátor polimerizációs aktivitása 130 000 g volt, a heptán oldható rész 6%. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás nagy olefin-polimerizációs aktivitású katalizátor-hordozónak alkalmas vízmentes, kristályos magnéziumklorid előállítására kristályvíz-tartalmú magnéziumklorid és tionilklorid reagáltatásával, azzal jellemezve, hogy a két komponens reakciójából származó bomlástermékeket folyamatosan eltávolítjuk a reakcióelegyből, az így kapott dehidratált magnéziumkloridot 5—10, előnyösen 7—8 órán át (legfeljebb 78 °C forráspontú) klórozott szénhidrogénnel forralva és az elpárologtatott klórozott szénhidrogént pótolva az elegyet tionilkloridtól mentesítjük, majd az elegyen 50— 200 °C, előnyösen 70—100 °C hőmérsékletű sósavat és/vagy közömbös gázt átáramoltatva a klórozott szénhidrogént is eltávolítjuk, végül a száraz magnéziumkloridot 300—500 °C-on, előnyösen 400 °C-on iners áramló gázban hőkezeljük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy klórozott szénhidrogénként a tionilkloridnál alacsonyabb forrpontú szénhidrogént alkalmazunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 87.2029.66-4 Alföldi Nyomda, Debrecen Felelős vezető: Benkő István vezérigazgató 4
