184855. lajstromszámú szabadalom • Eljárás betain kinyerésére
13 184855 14 5. táblázat A 7. példa szerinti első elválasztás frakcióinak összetétele Frakció 1 2 3 4 5 6 Perc 0—25 25—35 —52.5 —74,5 —102,5 —105 összes szilárd anyag koncentrációja g/100 g 7,8 7,8 9,9 15,6 22,2 9,4 A frakciók összetétele a szárazanyag %-ában kifejezve monoszacharidok 1,9 00 00 00 00 00 diszacharidok 7,3 8.9 37,4 61,5 92,0 70,3 bétáin 59,6 32,6 2,8 00 1,0 17,7 egyéb anyag 31,2 58,5 59,8 38,5 7.0 12,0 centrációra. 35—40% szilárd anyag koncentrációjú ol- 8. példa datok használhatók. A 3. frakciót hulladékként eldob- 20 juk, az 5. frakció pedig a cukortartalmú frakció. A betain-monohidrát kristályosítása A második frakcionálás feltételei a következők. Bevitt anyag: 3000 1, koncentrációja 39,7 g/100 g. Áramlási sebesség : 5,4 m3/ó (0,903 m3/ó/m2. Gyanta: Duolite C 20, Na-alak, 6,5% divinilbenzol. Az ágy magassága : 6,2 m. Szemcseméret : 0,45 mm. Az ágy átmérője : 276 cm. A betáplálások közötti idő: 180 perc. A frakcionálás eredményeit a 9. ábra mutatja. Négy frakciót gyűjtünk, amelynek összetételét a 6. táblázat adatai tartalmazzák. 6. táblázat A 7. példa szerinti második elválasztás frakcióinak összetétele Frakció 1 2 3 4 Perc Összes szilárd anyag koncentrációja 0—95 95— 105 —179 —180 g/100 g A frakciók összetétele a szárazanyag %-ában kifejezve 6,1 4,6 11,9 3,9 monoszacharidok U 20,6 3,2 00 diszacharidok 32,0 17,1 0,1 00 bétáin 2,5 57,4 94,9 87,0 egyéb anyag 64,4 4,9 1,8 13,0 A betáplálási kapacitás 12,5 kg szárazanyag/ó/m3- A betaintartalmú frakció (3. frakció) a szárazanyagban kifejezett betainnak közel a 95%-át tartalmazza. A betaintartalmú 3. frakcióból a betaint, mint azt a követke- 60 ző 8. példában leírjuk, kristályosítással nyerjük ki. Az 1. frakciót eldobjuk, a 2. és 4. frakciót visszavezetjük a következőként bevitt anyaghoz. A kristályosításnál kikerülő anyagot is visszavezetjük a második elválasztási lépéshez (7. ábra) bevezetett anyaghoz. A cukorrépa melaszt a 7. példában leírtak szerint két lépésben nagyméretű kromatográfiával választjuk 25 el. A két lépéses elválasztás után a bétáin kitermelése 86%, a betain-oldat tisztasága 90%. A híg betain-oldatot 76 súly% koncentrációjúra pároljuk be. A koncentrált oldatot beoltjuk betain-monohidrát kristályokkal és a betain-monohidrátot 80—85 °C hőmérsékleten 130— 30 180 mbar vákuum alkalmazásával kristályosítjuk. A bétáin kristályok kitermelése 55% (a szárazanyagra vonatkoztatva) és a kristályok tisztasága 99,5%. A kristályosítás ideje 4 óra. A kristályokat általánosan alkalmazott cukor-centrifugában centrifugálással választjuk 35 el az anyalúgtól. A visszamaradó szirupból a 2. példában megadottak szerint kristályosítjuk a vízmentes betaint. A még ezután is visszamaradó folyadékot a 7. ábrán megadottaknak megfelelően visszavezetjük a folyamatba. Az összes bétáin kitermelés 84,7%. 9. példa A vízmentes bétáin kristályosítása 45 A 7. példában leírtak szerint 90%-os tisztaságú betainoldatot készítünk. Az oldatot bepároljuk 79% koncentrációjúra és beoltjuk vízmentes bétáin kristályokkal. A vízmentes betaint 90—95 °C hőmérsékleten 170— 50 200 mbar vákuum alkalmazásával kristályosítjuk. A kitermelés 55%, a kristályok tisztasága 99%. A kristályosítás ideje 6 óra. A visszamaradó szirupot a 8. példában leírtak szerint kezeljük tovább. 10. példa Az invert cukorrépa melasz kromatográfiás elválasztása Gyantaoszlop : Na+-formában levő szulfonált polisztirol-divinilbenzol kationcserélő gyanta. Átlagos szemcseátmérő 0,42 mm. Az ágy magassága 5,2 m, az oszlop átmérője 0,255 m. A gyanta teljesen vízbe merül. ' 65 Eluálószer : víz. 8