184823. lajstromszámú szabadalom • Eljárás elágazó láncú S-alkil-foszfono-ditionsav-halogenidek előállítására
1 184 823 2 nitrogéngáz aiatt három órán át forraljuk, majd egy éjszakán át szobahőmérsékleten állni hagyjuk. Az amin-hidro-kloridot kiszűrjük, az oldószert vákuumban elpárologtatjuk, majd 100 ml étert adunk hozzá, és az oldatot először 50 ml vízzel, majd 50 ml 5 %-os nátrium-hid- 5 roxid-oldattal, végül kétszer 50—50 ml vízzel mossuk. Az éteres oldatot vízmentes magnézium-szulfát felett szárítjuk, és az oldószert vákuumban elpárologtatjuk. A visszamaradó olajat desztillálva termékként 14,5 g (81 %-a az elméleti kitermelésnek) cím szerinti vegyüle- 10 tét nyerünk, amelynek forráspontja 102 °C/0,4 Hgmm. A vegyületet 1H-NMR spektrummal azonosítottuk. A fenti vegyület igen jó! felhasználható kukorica gyökérféreg fejlődésének gátlására, és előnyös tulajdonsága még, hogy a kukoricára csak kismértékben toxikus, mint 15 ahogyan azt a fentiekben hivatkozott T/27 406 közzétett magyar szabadalmi bejelentés ismerteti. Szabadalmi igénypontok 20 1. Eljárás az (I) általános képletű vegyületek előállítására — a képletben R jelentése 1—6 szénatomos alkilcsoport; Rí jelentése 4-8 szénatomos, a-elágazó szénláncú 25 alkilcsoport: és X jelentése halogénatom — azzal jellemezve, hogy (II) általános képletű vegyületet — a képletben R jelentése 1—6 szénatomos alkilcsoport és 30 X jelentése halogénatom — Ri SH általános képletű vegyülettel — a képletben Rí jelentése 4-8 szénatomos a-elágazó szénláncú alkilcsoport — oldószerben, 20—100 °C hőmérsékleten, bázis jelenlétében reagáltatunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás olyan (I) általános képletű vegyület előállítására, ahol Rj 4—8 szénatomos terc-alkilcsoport, R és X az 1. igénypontban megadott, azzal jellemezve, hogy olyan Ri SH és (II) általános képletű vegyületeket reagáltatunk, ahol Ri a fenti, R és X az 1. igénypontban megadott. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás olyan (I) általános képletű vegyület előállítására, ahol Rí terc-butil-csoport és R és X az 1. igénypontban megadott, azzal jellemezve, hogy olyan RiSH és (II) általános képletű vegyületeket reagáltatunk, ahol Rj a fenti, és R és X az 1. igénypontban megadott. 4 Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás olyan (I) általános képletű vegyület előállítására, ahol X klóratom, R és Rí az 1. igénypontban megadott, azzal jellemezve, hogy olyan Rj, SH és (II) általános képletű vegyületeket reagáltatunk, ahol X a fenti és R és Rt az 1. igénypontban megadott. 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy oldószerként toluolt alkalmazunk. 6. Az 1—5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a reakciónál bázisként tercier amint, előnyösen trietil-amint alkalmazunk. 7. A 6. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy 20-30 °C hőmérsékleten a tercier amint a többi reagenshez csempénként hozzáadjuk, majd a reakcióelegyet 70-80 C-ra felmelegítjük. 1 db ábra Kiadja az Országos Találmányi Hivatal A kiadásért felel: Himer Zoltán osztályvezető Megjelent: a Műszaki Könyvkiadó gondozásában COPYLUX Nyomdaipari és Sokszorosító Kisszövetkezet 3
