184819. lajstromszámú szabadalom • Eljárás O, O-dialkil-S-(benzazimido-metil)tiolfoszforsav-észterek előállítására

1

184 819

4. példa

Lényegében a 3. példa szerint járunk el, de a nálrium-hidrogén-karbonátot elhagyjuk, és így az oldat pH értéke állás után 8-ról 6-ra csökken.

5. példa

Az 1. példa szerinti eljárást ismételjük az észter 15 %-os fölöslege mellett háromszor. A három kísérletben a terméket a szárazanyag-tartalomra számítva átlag

93,1 %-os tisztasággal nyerjük.

Az 1-5. példáknál leírt módszerek szerint végzett kísérletek paramétereit a következő táblázatban foglal10

15

juk össze. A táblázat egyes oszlopaiban a következő adatokat soroljuk fel:

I. oszlop: példaszám;

II. oszlop: klór-metil-benzazimid koncentráció (%) a felhasznált oldatban,

1IS. oszlop: 0,0-dimetil-ditiol-foszforsav-észter-só koncentráció (%) a felhasznált oldatban,

IV. oszlop: O,0-dimetil-ditiol-foszforsav-észter-só fölösleg %,

V. oszlop a kondenzáció pH-értéke,

Vi. oszlop: nyers kitermelés %; a klór-metil-benzazimidre számítva,

VII. oszlop: a termék tisztasága a szárazanyag %-ában,

VI XVII

VIII. oszlop: nettó kitermelés %:—j——;— ,

IX. oszlop: megjegyzés.

2

I.

II

III.

IV,

V.

VI.

VII.

VIII.

IX.

1

19,1

40,6

10

3,0

96,1

91,5

87,8

2

19,1

39,9

25

8-8,5 NaHCOj

95,5

91

87,3

3

19,1

39,9

15

8-8,5 NaHCOj

93,4

86

80,1

4

19,1

39,9

15

kezdeti: 8,

1 óra múlva 6-ra csökken

95,4

87,8

82,9

5a

19,2

41,2

14

3,0 konc. HC1

95,6

92,8

88,7

5b

19,2

41,2

14

3,0 konc. HC1

96,1

92,2

88,6

5c

19,1

40,6

16

3,0 konc. HCl

97,2

94,2

91,5

6

18,6

39,2

25

8-8,5 NaHCOa

94,5

92,5

87,2

7

18,6

39,2

15

8-8,5 NaHC03

91,6

90,0

82,5

8

18,6

39,2

15

kezdeti: 8,1 óra múlva 6-ra csökken

9

18,5

40,9

25

kezdeti: 8, 1 óra múlva 6-ra csökken

98,8

89,5

88,4

10

18,5

40,9

25

8-8,5 NaHCOj

99

92

91,1

11

19,1

40,2

15

kezdeti: 8, lóra múlva 6-ra csökken

94,5

88,5

83,6

12

19,1

40,2

25

8-8,5 NaHCOs

96,1

92,8

89,1

13

19,1

40,6

25

3,6

94,5

94

87,9

14

19,1

40,6

25

8-8,5 NaHCOj

95,6

91,5

87,0

15

19,1

40,6

10

3,6

97,2

90,8

88,1

a

16

19,1

40,6

10

3,6

93

0,6

84,1

b

17

19,1

41,2

25

8-8,5 NaHCOj

95,2

92,3

87,6

a

18

19,1

41,2

15

3,1

97,3

92,0

89,0

a

19

19,5

39,2

15

3,5

96,8

90,2

87,3

2G

19,5

39,2

25

8-8,5 NaHCoj

95,7

90,1

86,2

21

20,5

39,2

25

8-8,5

88,6

92,0

81.9

c

22

20,5

39,2

10

2,5

90,1

91,6

82,4

c

23

18,8

43,8

25

8-8,5 NaHCOj

98,8

92,3

91,2

24

18,8

43,8

12,5

3,1

10

92,8

92,8

Megjegyzések: a) Lúgos kezelés 0,5 óra hosszat 40 °C-on ph= 11 értéken

b) Lúgos kezelés 60 °C-on

c) Csekélyhiba tételezhető fel a kezdeti klór-metil-benzazimid tisztaságában, mert a nyers kitermelésnek

és a nettó kitermelésnek valamivel magasabbnak kellene lennie.

3