184766. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 5-klór- 2-keto-biciklo[2,2,1]heptán-7-karbonsav-alkilészter előállítására
(19) HU MAGYAR népköztársaság ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS A bejelentés napja: (22) 1980. 01. 11. (21) (49/80) (33) (32) (31) A bejelentés elsőbbsége: cs 79 04 10 (PV. 24 51-79) A közzététel napja: (41) (42) 84. 03. 28. Megjelent: (45) 88.09. 09. (id 184 766 Nemzetközi osztályjelzet: (51 ) NSZO3 C 07 D 69/757 Feltalálóik): (72) STIBOR Ivan, PALECEK Jaroslav, VESELY Ivan, STANEK Jan, CAPEK Uarel, KUBELKA Vladislav, DEDEK Vaclav, JARY Jiri, MOSTECKY Jiri kutatómérnökök, Prága, Cs Szabadalmas: (73) VYSOKA Skola chemisko-technologicka, Prága, Cs (54) ELJÁRÁS 5-KLÓR-2-KETO-BICIKLO-[2,2,l]HEPTÁN-7-KARBONSAV-ALKILÉSZTER ELŐÁLLÍTÁSA (57) KIVONAT A találmány tárgya eljárás az új (I) általános képletű 5-klór-2-oxo-biciklo[2,2,l]heptán-7-karbonsav-alkilészterek — a képletben R1 1-5 szénatomos alilcsoportot képvisel — előállítására, amelynek során norbomadiént 1:10, és 1:18 közötti mólarányban alkalmazott hangyasavval és paraformaldehiddel reagáltatunk erős sav jelenlétében, majd 2-3 órai reakció után ajeakcióelegyből a hangyasav 40-80%-át ledesztillálják, a kapott olajszerű maradékot víz és jég elegyébe öntik, a szerves oldószeres réteget elkülönítik, a vizes fázist szerves oldószerrel extrahálják, az egyesített szerves oldószeres fázisokat telített nátriumklorid-oldattal mossák, valamely szervetlen sóval szárítják, ledesztillálják, a maradékot valamely rövid szénláncú ketonban feloldják, kénsavban oldott króm-trioxiddal oxidálják és átkristályosodás után a kapott oxidációs terméket valamely 1-5 szénatomos alkoholban száraz sósavgázzal 50-120 °C hőmérsékleten 2-10 óra hosszat reagáltatjuk, majd az alkohol feleslegét ledesztillálják és a kapott terméket vízből vagy víz és valamely rövidszénláncú alkohol elegyéből átkristályosítják. Az új eljárással egyszerű módon, biztonságos reagensek alkalmazásával és igen jó hozammal állíthatók elő az (I) általános képletű új vegyületek, amelyek előnyös közbenső termékek a prosztánsav-származékok szintézisében. (I)
