184742. lajstromszámú szabadalom • O-etil S-alkil- S-izopropil-foszfor- ditiolát-tartalmú nematocid kompozíciók és eljárás a hatóanyagok előállítására
1 2 2,8 g etanol és 6J g trietil-amin elegyét. A keletkező reakcióelegyet 0°C és 5°C közötti hőmérsékleten 2 óra hosszat keverjük. A reakciót nitrogénatmoszférában játszatjuk le, az oxidáció kiküszöbölésére. A trietil-amin-hidrokioridot szűréssel eltávolítjuk, és a szürletet betöményítjük, míg 9,4 g O-etil-S-izopropil-S-metil-ditiofoszfonátot kapunk. Az így nyert terméket 20 ml benzolban feloldjuk és visszafolyási hőmérsékleten tartjuk. Ehhez az oldathoz, még a visszafolyató hűtő alatt tartva cseppenként 5,9 g 30 s%-os hidrogén-peroxid oldatot adunk. Az elegyet 80°C-on 1 óra hosszat keverjük, majd állni hagyjuk hogy lehűljön. A szerves fázist kétszer mossuk 20 g 5 s/t %-os vizes nátrium-hidroxid oldattal, majd kétszer vízzel. A benzolt csökkentett nyomáson eltávolítjuk, és 9,1 g reakcióterméket nyerünk, amelyet szilikagél oszlopon kromatográfáljuk és 8,7 g O-etil-S-izopropil-S-metil-foszfor-ditiolátot .nyerünk. 6. példa A (2) vegyület előállítása 30 ml toluolban feloldunk 90,9 g S-etil-S-ízopropil-foszfor-klorid ditiolátot, majd 2,5 g etanolt. Az oldathoz szobahőmérsékleten cseppenként hozzáadunk 5,6 g trietil-amint. Az elegyet 1 óra hosszat szobahőmérsékleten keverjük, majd a 2. példánál leírt módszer szerint kezeljük, és 6,5 g 0,S-dietil-S-izopropil-foszfor-ditiolátot nyerünk. 7. példa Paradicsom gyökércsomó nematőda (Meliodgyne) elleni hatásosság, növekedési időszakban alkalmazva 500 g, fonalféreggel fertőzött talaj és ugyanannyi nem fertőzött talaj keverékét helyeztük 1/500 000 m2 méretű Wagner-edényekbe, és mindegyikbe 6 darab 34 leveles korú paradicsompalántát ültettünk. Két nappal ezután, hogy a növények alaposan meggyökeresedtek, a találmány szerinti eljárással előállított (1) vagy (2) vegyületet tartalmazó emulzióval itattuk át az edényben levő talajt. Az alkalmazási arány 80 ml/edény azaz 4 liter/m2 volt. összehasonlításképpen más edényeket 1,2-dibróm-3-klór-propán (DBCP), illetve (a)-t.ól (f)-ig valamelyik vegyületet tartalmazó kompozícióval kezeltük. 21 nappal a talaj kezelése után a' paradicsompalánták növekedését és a gyökércsomó-képződés mértékét megfigyeltük és feljegyeztük a következő kritériumoknak megfelelően. Minden tesztet háromszor ismételtünk meg. A kiértékelést a következőképpen végezzük: Gyökérkárosodás: Arány A gyö k é r cső m ó -k é pző d és mértéke 0 Azonos a nem kezelt, nem fertőzött talajéval (azaz nincs gyökércsomó) 1 Kevés gyökércsomó, összehasonlítva a nem kezelt, nem fertőzött talajjal, 2 Jellegzetes csomóképződés, összehasonlítva a nem kezelt, nem fertőzött talajjal, 3 Nagymértékű csomóképződés, megközelíti a nem kezelt fertőzött talajt. 4 A gyökércsomó képződés hasonló, vagy nagyobb, mint a fertőzött, nem kezelt talajnál. Növények növekedése: Arány A paradicsompalánták növekedésének mértéke A Azonos vagy jobb, mint a nem fertőzött ta' fajban B Kissé gyengébb, mint a nem fertőzött talajban C Jelentősen gyengébb, mint a nem fertőzött talajban. D A palánták mérete jelentősen kisebb, fonynyadt növények. A teszt eredményeit a 2. táblázatban soroljuk fel. 2. táblázat Alkalmazott Koncentráció Gyökérká- A növények vegyület (ppm) rosodás növekedése (2) 250 P— A 125 0 A (2) 250 0 B 125 0 A (a) 250 2 B 125 3 B (b) 250 4 B (c) 250 4 B-C (d) 250 3 C 125 3 B (0 250 4 B-C DBCP 500 2 C 8. példa Paradicsom gyökércsomó nematóda elleni hatásósság átültetéskor alkalmazva 500 g gyökércsomó nematódával (Meloidgyne) fertőzött talaj és ugyanannyi nem fertőzött talaj keverékét 1/500 000 m2 méretű Wagner-edényekbe helyeztük. A találmány szerinti eljárással előállított (1) vagy (2) vegyületet tartalmazó granulált preparátumot adtunk minden edénybe 0,2 g/edény azaz 1 kg/100m2 koncentrációban, és egyenletesen elkevertük a talajjal a legfelső 15 cm-ben. Minden edényben 6 darab 34 leveles palántát ültettünk. összehasonlításképpen más edényeket ugyanígy kezeltünk DBCP emulzióval és (a), (c) vagy (e) vegyületet tartalmazó granulátumokkal. 21 nappal a talaj kezelése után a paradicsompalánták növekedését és a gyökércsomó képződés mértékét megfigyeltük és feljegyeztük. Minden tesztet háromszor ismételtünk. A tesztek eredményét a 3. táblázatban foglaljuk össze. 3. táblázat Alkalmazott Koncentráció Gyökér- A növények vegyület (kg/100 m2) károsodás növekedése U) 1(0,05) 0 A (2) 1 (0,05) 1 A (a) 1 (0,05) 3 B (c) 1 (0,05) 4 B (e) 1 (0,05) 4 C DBCP Megjegyzés: 50Ö ppm 1 C A zárójelben lévő mennyiségek az alkalmazott aktív vegyület koncentrációját jelentik. 9. példa Szójabab dszta nematóda elleni hatásosság, a vetés 184 742 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4
