184732. lajstromszámú szabadalom • Eljárás palládium- ill platina-abietát előállítására
1 184 732 2 A találmány szerinti eljárás vékony fémpalládium-, vagy platina-réteg előállítására szolgál, mely mint hőálló hordozóanyagon képzett réteg, alkalmas pl. kémiai folyamatok katalizálására, vagy más esetekben villamos szigetelőanyagok felületén vezető hálózat kialakítására. Gyakran felmerül annak szükségessége, hogy egyes kémiai-technológiai folyamatokhoz célszerűen megválasztott minőségű és kiviteli formájú anyag, az ún. hordozó felületét vékony palládium-, ill. platina réteggel lássuk el. Ebben az esetben rendszerint úgy járnak el, hogy a hordozót, palládium-, ill. plalina-kioridnak savat tartalmazó vizes oldatában megmentik, a felesleget csepegtetéssel, centrifugálással vagy más módon eltávolítják, szárítják, majd felhevítve termikus bontással választják ki a fém palládiumot, ill. platinát. Ez - és minden más hasonló eljárás - számos hátrányos következménnyel jár. Többek között:- a palládium-, ill. platina-klorid és az oldáshoz szükséges sav reakcióképessége, ill. agresszív hatása miatt az alkalmas hordozó anyagok köre erősen leszűkül,- az oldat beszáradása során kialakuló kristályoknak megfelelően helyenként palládiumban, ill. platinában feldúsul, a kristályok között pedig elszegényedik a felüiet,- a kialakult palládium, ill. platina fém porszerü, gyengén tapad a felülethez, így mechanikai hatásra (pl. rezgés, légáramlás, dörzsölés stb.) könnyen leválik,- a termikus bomiás során felszabaduló agreszszív gáz nemcsak a hordozót, hanem a gyártó berendezés alkatrészeit is megtámadja, sőt a környezetet is szennyezi. A fenti hátrányok kiküszöbölését szolgálja a találmány szerinti eljárás, mely azon a felismerésen alapszik, hogy a palládiumnak, ill. platinának vízben oldható sói abietinsavva! megfelelő körülmények között közvetlenül reagálnak, és a reakciótermék az elegyből víz hozzáadásával precipitálható oly módon, hogy a reakció folyamán jelen lévő, ill. felszabaduló ásványi sav a vizes frakcióban marad, tehát elkülönül, továbbá az abietát megfelelő oldószerben oldva a hordozóra, pl. kerámia, üveg, fém felületére felvihető, és száradás után hőkezeléssel összefüggő és jól tapadó réteg formájában színfémmé redukálható. Figyelemre méltó az az előny is, hogy a találmány tárgyát képező eljárás szerint előállított anyag ásványi savat, ill. agresszív komponenst nem tartalmaz, így a gyártása nem kíván különleges korrózióálló berendezést, és környezetvédelmi óvó rendszabályokat. A találmány szerinti eljárással előállított termék lehetőséget nyújt arra, hogy egyrészt olyan katalizátorokat hozzunk létre, amelyek segítségével egyes kémiai folyamatok meggyorsíthatok, mint pl. a hidrogénezés, vagy a reakciókat alacsonyabb hőmérsékleten végbevigyük, mint pl. szerves anyagok gőzének, vagy más szénvegyületnek elégetése környezetvédelmi vagy fűtési célból. Másrészt lehetőség van arra is, hogy az eljárás szerint létrehozott anyag felhasználásával hőálló szigetelő anyagok fcUileiét vezetővé tegyük, és így huzalozást, konta,k;ozást, fegyverzetet vagy stabil ellenállást alakítsuk k ki. Összefoglalva a találmány lényegét, eljárásunk szerint a palládiumnak-, ill. platinának valamely vizben oldódó sóját abietinsavval reagáltatjuk, és az így előállított palládium-, ill. platina-abietátnak vízzel elegyedő szerves oldószeres oldatából a palládium-, ill. platina abietátot a víz hozzáadásával kicsapatjuk. \ alamely vízben oldható palládium só vizes és/ vagy valamely vízzel elegyedő szerves oldószeres oldatához - fémpalládiumra számítva - többszörös, legalább hatszoros tömegű abietinsavnak vízzel elegyedő oldószeres oldatát adjuk, és az eiegyet 100 °C-t meg nem haladó hőmérsékleten reagáltatjuk vaiamely vízben oldódó platina só acetonos oldalihoz - fém platinára számítva - többszörös, legalább hatszoros tömegű abietinsavnak valamely vízzel elegyedő oldószeres oldatát adjuk, és az elegyet 100 °C-t meg nem haladó hőmérsékleten reagálatiuk. Ä stöchiometrikus arányhoz viszonyítva célszerű legalább 50%-os abietinsav felesleget alkalmazni, mert ennek eredményeképpen - nemesfémre számítva - a hozam 98%-os értéket meghaladja. A palládium-, ill. platina-abietátot tartalmazó oldatból a nyers palládium-, ill. platina-abietátot. víz hozzáadásával kicsapatjuk. A palládium-, ill. platina-abietátot valamely vízzel elegyedő szerves oldószerben oldjuk, az oldatot va!amely szeparálási eljárással a szilárd szennyezőktől megszabadítjuk. A nyers palládium-, ill. platina-abietátból vízzel elegyedő oldószeres oldatot készítünk, és ebből a palládium-, ill. platina-abietátot vízzel kicsapatjuk. Példák !. Palládium-abietát előállítása mcchanokémiai eljárással 1 g finoman elporított palládium-kloridot (PdCI2) 4,5 g finoman elporított abietinsavval öszszekeveriink, majd a keveréket dörzscsészében I órán át erősen dörzsöljük. Az eszközök felületére fehapadt réteget időnként lekaparjuk. 1 óra eltelte után a reakciótermékhez folytonos keverés közben 5 ml etanolt csöpögletünk. További 10 perces dörzsölés után a pasztaszerü anyagot 20 ml etanolban feloldjuk, és ezt tekintjük nyers palládium-abietát oldatnak, majd tisztítjuk. A hozam - nemesfémre számítva - 95% feletti. 2. Palládium-abietát előállítása oldatos eljárással ! 00 ml, palládiumra számítva 0,02 g/ml koncentrációjú savas-vizes palládium-klorid (PdCK) oldathoz 150 ml etanolt adunk, majd ehhez 160 ml etanolban oldott, 0,1 g/ml koncentrációjú abietinsavoldatot öntünk folyamatos keverés közben. Az oldatot 50 °C hőmérsékletre felmelegítjük, és ezen a hőmérsékleten tartjuk 1 óra hosszat. Az igy képzö-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
