184709. lajstromszámú szabadalom • Eljárás melaninsavandidrid visszanyerésére a ftálsavanhidrid gyártásánál keletkező gázokból
1 2 anhidridet kimossuk. . A találmány szerinti eljárás előnye, hogy $ benzol ás 4 szénatomos szénhidrogén frakciónak oxidációjához használt desztillációs és dehidratációs betende* zés jól felhasználható. Qymódon megtakarítható, hogy a művelethez új beruházást kelljen igénybe venni, hasonlóképpen az üzemeltetési költségek is csökkenthetők. A találmány szerinti eljárás lehetővé teszi, hogy a ftálsavanhiddd előállításához felhasznált berendezést a maleinsavanhidrid előállításához szükségesberendezéssel összekössük,ennek következtében a művelethez szükséges víz mennyisége lényegesen csökkenthető. További előny, hogy a maleinsav nem kerül a csatornába. A legnagyobb előnyt azonban az a körülmény biztosítja, hogy a kapott termék nagyfokú tisztasággal rendelkezik és a kereskedelemben is hasznosítható. A találmány szerinti eljárást az alábbi példákkal illusztráljuk. 1. példa A gáztisztító, berendezésből, ahol az o-xilolnak ftálsavanhidriddé való oxidációjából származó kondenzációs gázokat egy malelnsav-oldattal mossuk, 1680 súlyrész mosófdyadékot vezetünk el folyamatosan egy centrifugába. Az oldat összetétele az alábbi : 260 súlyrész maleinsav, 100 súly rész ftálsav. A centrifugálás segítségével 85 súlyrész/óra mennyiségben ftálsavat és 5 súly rész maldnsavat különíthetünk el. A centrifugálás után kapott oldatot a szűrőberendezésbe vezetjük, ahol a ftálsavat szuszpenzió formájában különítjük el. A kapott tiszta maleinsav-oldatot, melynek összetétele; 1 súly% ftálsav és 16,3 súly% maleinsav, 1570 súlyrész/óra mennyiségben egy bepárló berendezésbe vezetjük. A bepárlóban 930 súlyrész vizet távolítunk el az oldatból, melyet a gázmosóba vezetünk vissza. A bepárlóban maradt koncentrált oldat 640 súlyrész 39,8 súly%-os maleinsavat tartalmaz, mely oldatot a dehidratációs berendezésbe vezetjük. Egyidejűleg a berendezésbe vezetjük a benzol katalitikus oxidációjából az abszorpciós berendezésből kapott 1775 súlyrész40 súly%-os maleinsavat. A két oldat összekeveredik és a dehidratádó eredményeképpen 778 súlyrész maleinsavhidridet kapunk (a 100%-os termékre számítva), ebből 206 súlyrészt tesz ki az o-xilolnak ftálsavanhidriddé való oxidádója során keletkező kondenzádós gázokból kinyert maleinsavanhidrid. A művelet során egy híg, mintegy 2 súly%-os maleinsav-oldatot is kapunk, amit a gázmosó berendezésbe visszavezetünk, ahol az o-xilol oxidációjából származó kondenzációs-gázokat tisztítjuk. A nyers maleinsavanhidridet rektífikáló oszlopba vezetjük, itt a maleinsavanhidridet a szennyezésektől megszabadítjuk. Az oszlopfej előtt 760 súlyrész maleinsavanhidridet ftálsavanhidriddé való oxidádójából nyert maleinsavanhidrid. Az előállított termék jellemzői ; maleinsavanhidrfd-tartalom 99,60 súly% ben zoesav-t ártalom 0,05 súly% citrakonsav-tartalom 0,20 súöy% ftálsavanhidrid tartalom 0,10súly% dermedést pont 52,5 °C szín 15 2. példa A gáztísztító berendezésből, ahol az o-xilolnak . ftálsavanhidriddé való oxidádójából származó kondenzádós gázokat egy maleinsav-oldattal mossuk, 1680 súlyrész mosófolyadékot vezetünk el folyamatosan egy centrifugába. Az oldat összetétele az alábbi: 260 súlyrész maleinsav, 100 súlyrész ftálsav. A centrifligálás segítségével 85 súlyrész/óra mennyiségben ftálsavat és 5 súlyrész maldnsavat különíthetünk el. A centrifugálás után kapott oldatot a szűrőberendezésbe vezetjük, ahol a ftálsavat szuszpenzió formájában különítjük el. A kapott tiszta maleinsav-oldatot 1570 súlyrész/óra mennyiségben az abszorpdós oszlopba vezetjük. Ennek a maleinsav-oldatnak összetétele az alábbi: 1 súlyrész ftálsav, 16,3 súlyrész maleinsav. Ezt az oldatot az abszorpciós oszlopba-vezetjük. Az abszorpdós oszlopba benzol oxidadójánál az utóreakcióban keletkező 300 súlyrész/óra maleinsavanhidddet tartalmazó gázt vezetünk. Az y tóreakciós gázokból a maleinsavanhidridet a maleinsav-oldat abszorbeálja. Az flymódon előállított oldatot 1500 súlyrész/óra menynyiségban (az oldat 610 súly rész maleinsavat tartalmaz) a deliidratádós berendezésbe vezetjük. A dehidratáció eredményeként 492 súlyrész maleinsavanhidridet kapunk (a 100%-os termékre számítva! ebből 206 súlyrészt tesz ld az o-xilolnak ftálsavanhidriddé való oxidációja során keletkező kondenzádós gázokból kinyert maleinsavanhidrid. A művelet során egy híg, mintegy 20 súly%-os maleinsav-oldatot is kapunk, amit a gázmosó berendezésbe visszavezetünk, ahol az o-xilol oxidációjából származó kondenzációs-gázokat tisztítjuk. A nyers maleinsavanhidridet rektiSkáló oszlopba vezetjük, itt a maleinsavanhidridet a szenynyezésektől megszabadítjuk. Az oszlopfel előtt 480 súly rész maleinsavanhidridet vezetünk el, amiből 200 súlyrészt tesz ki az 0-xüalnak ftálsavanhidriddé való oxidációjából nyert maleinsavanhidrid. Az előállított tennék jellemzői megegyeznek az 1. példában megadott jellemzőkkel. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás malinsavanhidrid visszanyerésére a ftálsavanhidrid gyártásánál keletkező kondenzádós gázokból az o-xilolt ftálsavanhidriddé oxidálva és a keletkező kondenzációs gázokat kimosva, majd ezt követően adott esetben a kapott maleinsav-oldatot betöményitve a maleinsavat dehidratálva és desztillálva, azzal jellemezve, hogy a) a kondenzádós gázokat kimossuk, a kapott 5-30 súly%-os maleinsav-oldatból a ftálsavat szuszpenzió formájában eltávolítjuk, majd az,oldatot 10-50 súly%-ra betöményitjük, ezután ezt az oldatot benzol vagy 4 szénatomos szénhidrogén frakció oxidádójánál az utóreakcióban keletkező gázok kimosásánál kapott maleinsavoldattal 1:10 - 1:2 arányban elegyítjük, az egyesített oldatokat dehidratáljuk, a kapott terméket frakcionált deszdládónak vetjük alá, és a dehidratációs lépésben kapott maleinsav-oldatot a kondenzációs gázok kimosására vezetjük vissza; b) a kondenzációs gázokat kimossuk, a kapott 5-30 súly%-os maleinsav-oldatból a ftálsavat szuszpenzió formájában eltávolítjuk, majd az oldattal a benzol vagy 4 szénatomos szénhidrogén frakció oxidációjánál az utóreakdóban keletkező gázokból a maleinsavanhidridet abszorbeáljuk, az így kapott oldatot 3 484.709 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60