184674. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés szilárd anyag oldatból való kinyerésére kristályosítással
1 184 674 2 folyadék a 39 kádban gyűlik össze, és onnan az 58 vezetékeken keresztül az 59 tartályba kerül. A 38 zárt házból a kristályzagyból felszálló gőz az 54 vezetéken át távozhat. Az elkülönített, nagyméretű, egyenletes szemcseméretü kristályok az 52 csövön •lefelé folyamatosan távozhatnak, és például száríthatok. Megjegyezzük, hogy a 36 szűrőberendezést a fent leírtaknál részletesebben tartalmazza az R1-689 számú magyar szabadalmi bejelentés. A találmányt a továbbiakban példa kapcsán is- - mertetjük részletesen: A feladat fenilbutazon kristályosítása. Az oldat koncentrációja: 58 g fenilbutazon /liter oldószer, 50 *C hőmérsékleten. Az oldószer összetétele: 80% etilalkohol, 20% víz. A friss oldat betáplálási hőmérséklete: 50 °C. Az anyalúg recirkulációs aránya: Q = 10. Előhütést nem alkalmazunk. A kezelőberendezésben - annak mindkét szakaszában - 17 *C hőmérsékletet tartunk fenn. A kilépő kristályzagy hőmérséklete 22 °C, a kihozatal 98%, a kristályhalmaz térfogatsúlya 25-32 g/100 ml. A kristály zömök, nagyméretű, tablettázás során jól kezelhető. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás szilárd anyag oldatból való kinyerésére kristályosítással, amely eljárás során friss oldat és annál alacsonyabb hőmérsékletű anyalúg összekeverésével, metastábiltártőmányba eső anyafázist képezünk, amelyben megindul a kristályképződés, majd az anyafázist olyan mértékben továbbhütjük, hogy a metastabil tartományban maradjon, és ily módon a kristálynövekedést fokozzuk, majd a kristályzagyból kristályokat választunk ki, azzal jellemezve, hogy a kristályok kiválasztását a kristályzagyból úgy hajtjuk végre, hogy a kristályzagyot folyamatos szűréssel osztályozzuk oly módon, hogy a kristályzagyot csak - kívánt méretű - kristályszemcséket tartalmazó frakcióra, valamint e szemcseméretnél kisebb méretű kristályszemcséket tartalmazó anyalúgra választjuk szét, és az így kapott anyalúgot keverjük folyamatosan össze friss oldattal; a friss oldatot az anyalúgban lévő kristályszemcsékkel együtt gravitációs erőtérben lesüllyedni hagyjuk, a friss oldat fajsúlyánál kisebb fajsúlyú folyékony anyalúgfázist pedig elvezetjük; az anyalúgból kivált kristályokból és a friss oldatból álló anyafázis hűtésével és egyidejű mozgatásával a kristályzagyképződést intenzifikáljuk, a kristályzagyot szűrjük, és a fenti műveleteket folyamatosan ismételjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a friss oldathoz szilárd anyagot nem tartalmazó távozó oldat mennyiségét 2...15-ször meghaladó mennyiségű anyalúgot vezetünk vissza. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a szűréssel elkülönített kristályokat - célszerűen oldószeres folyadékkal - mossuk. 4. Berendezés az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítására, azzal jellemezve, hogy friss oldat és anyalúg összekeverésére szolgáló tárolótartálya (1), az anyafázis továbbítására szolgáló csővezetéke (5) és ahhoz kapcsolódó szivattyúja (4), az anyafázisból hűtéssel kristályzagy képzésére szolgáló kezelőberendezése (12), a kristályzagyot szűrő berendezése (36). valamint a szűréssel elválasztott, kristályokat tartalmazó anyalúgnak a tárolótartályba (1) táplálására szolgáló csővezetéke (3) van, mimellett a tartály (1), a kezelőberendezés (12) és a szűrőberendezés (36) egymással zárt rendszerré vannak összekapcsolva. 5. A 4. igénypont szerinti berendezés kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy az anyafázist a kezelőberendezésbe (12) juttató csővezetékbe (5) előhűtést lehetővé tévő hőcserélő (6) van beépítve. 6. A 4. vagy 5. igénypont szerinti berendezés kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy a kezelöberendezés oly módon van kialakítva, hogy kezelőteste, a kezelendő anyagnak a kezelőtest belsejébe táplálására szolgáló szerkezete, a kezelt anyagnak a kezelőtestből való kitáplálására szolgáló szerkezete, valamint a kezelőtest külső felületei tartományába fűtő- vagy hűtőközeget juttató szerkezete van; a kezelőtest (12) két szakasszal (I, II) rendelkezik, amelyek közül az első szakasznak (I) vízszintes vagy közel vízszintes hosszanti geometriai középtengely (x) körül forgatható, fekvő helyzetű, csonkakúp vagy csonkagúla alakú kezelödobja (13) van, amelynek oldalfelülelét, valamint homloklapjait (20, 32) tömör anyag, célszerűen fémlemez alkotja, kisebb homloklapján (32) át belső terébe anyagbetápláló cső torkollik, nagyobb homloklapjában (20) pedig nyílás (21) van, amely a középtengelyhez (x) képest excentrikusán helyezkedik el, és e nyíláshoz (21) mereven, ily módon a kezelődobbal (13) együtt forgathatóan csatlakozik a kezelőtest (12) második szakasza (II), amely legalább három dobszerű, hosszúkás, egymásba torkolló kezelőtaggal (14... 17) rendelkezik, amelyek oldalfelületét tömör anyag - célszerűen fémlemez - alkotja, és amely kezelőtagok ( 14... 17) geometriai hossztengelyei együttesen cikcakk vagy hasonló alakú vonalat alkotnak, és a kezelödob (13) geometriai középtengelyét (x) - amely a kezelödob (13) és a kezelőtagokból (14...17) álló, a kezelőtest (1) második szakaszát (II) alkotó kezelőtest-rész közös forgástengelye - a kezelődobon (13) kívül metszik. 7. A 4-6. igénypontok bármelyike szerinti berendezés kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy a szűrőberendezés oly módon van kialakítva, hogy forgatható üreges teste van, és a test falazatának legalább egy része átmenő nyílásokat tartalmaz, és amely berendezésnek a szűrendő, vagy osztályozandó, vagy tisztítandó anyag betáplálására, valamint a szétválasztott komponensek eltávolítására szolgáló szerkezete, mosóberendezésként való kialakítása esetén pedig mosószerkezete van, és hogy az üreges test (37) két szakasszal (la, 11a) rendelkezik, amelyek közül az első szakasznak (la) - célszerűen vízszintes vagy közel vízszintes - hosszanti geometriai középtengely (y) körül forgatható, fekvő helyzetű, csonkagúla vagy csonkakúp alakú dobja (43) van, amelynek oldalfelületét legalább részben szűrő (51) alkotja; kisebb homloklapján (44) át anyagbetápláló cső (35) torkollik vagy van vezetve a belső terébe, nagyobb homloklapjában 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65