184662. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-helyettesített oxo-benztiazolin-származékok előállítására és a vegyületeket tartalmazó növénynövekedés-szabályozó keverékek
1 184 662 2 Hatóanyag száma T n r5 op. °C Kitermelés Számított % % Mért % 29 H 2-N(CH3)2 126—7a 52 C = H = — — N= 9,92 9,69 S = 22,71 22,59 30 H 2-N(C3H7)2 sűrű folyadék 75 C— _ _ H = — — N = 8,28 8,31 S = 18,95 19,16 . 31 H 3-N(CH3)2 114—5a 98 C = 52,67 53,00 H = 5,44 5,51 N-9,45 9,54 S = 21,63 21,82 32 H 2-N(C4H9)2 sűrű folyadék 71 c= _ _ H =N= 7,64 7,58 S= 17,50 17,70 33 H 2 morfolino 147—8a 70 c= 51,83 51,65 H = 4,97 4,83 N = 8,64 8,38 S = 19,77 19,96 34 H 3-N(C4H9)2 sűrű folyadék 86 C = _ _ H = — — N = 7,36 7,12 S = 16,85 16,94 35 H 3-N(C3H,)2 sűrű folyadék 70 c= _ _ H = — — N = 7,95 8,12 S= 18,19 18,77 36 H 3 morfolino 122—3b 91 c= _ _ H = — — N = 8,28 8,08 S= 18,95 19,21 37 6—Br 2-N(CH3)2 131—2b 76 c= 38,89 39,79 H = 3,63 3,66 N = 7,75 7,68 S = 17,75 17,66 38 6—OC2H5 2-N(CH3)2 121—2a 49 c= 51,51 51,24 H = 5,56 5,57 N= 8,58 8,50 S = 19,64 19,83 /a/ izopropil-alkoholból átkristályosítva Ibi etil-acetátból átkristályosítva 9. példa Az eljárást a 9. reakcióvázlat szemlélteti. Keverés közben 20,4 g (0,11 mól) 5-klór-2-hidroxi-benztiazol, 7,3 g (0,11 mól) 85%-os kálium-hidroxid és 200 ml dimetil-formamid elegyéhez egy részletben 21 g (0,1 mól) 3-(klór-propil)-dietil-tionkarbamátot adunk. A reakcióelegyet 90—100 °C hőmérsékleten 24 óra hosszat keverjük, majd 25 °C hőmérsékletre hűtjük, 500 ml vizet és 600 ml etil-étert adunk hozzá és az elegyet 25—30 °C hőmérsékleten 15 percig tovább keverjük. Az elválasztott éteres fázist vízzel lakmusz-semlegesre mossuk és nátrium-szulfáton szárítjuk. Az étert vákuumban 80—90 60 65 8
