184659. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szeszkvinártium-N-(foszfono-metil)-glicin előállítására és a vegyületet tartalmazó herbicid készítmények
1 184 659 2 1,0 Na 2,0 Na 1,5 Na a, Â 7,126 (1) 6,732 (1) 11,09(1) b, Ä 11,216 (2) 7,185 (1) 5,483 (1) c, Â 9,680 (1) 17,808 (3) 15,031 (4) a, fok 90,00 90,00 90,00 ß , fok 98,57 (1) 94,06 (1) 97,87 (2) 7, fok 90,00 90,00 90,00 V, Â3 765,0 (2) 813,2 (2) 905,5 (3) Z 4 2 4 tércsoport P2i/c P2, P2/N Meghatároztuk, hogy monosóra az elemi cella 4 glifozátmolekulát, 4 nátriumkationt és 4 vízmolekulát tartalmaz, így a monosó monohidrát formában van. Disóra az elemi cella 2 glifozátmolekulát, 4 nátriumkationt és 18 molekula vizet tartalmaz, így a disó nonahidrát formában van. Szeszkvisóra az elemi cella 4 glifozátmolekulát, 6 nátriumkationt, és 8 vízmolekulát tartalmaz, így a szeszkvisó tetrahidrát formában van. A kristály-röntgendiffrakciós szerkezetmeghatározás eredményei tisztán mutatják, hogy a szeszkvisó-vegyület egységes, és nem a mononátriumsó és dinátriumsó fizikai keveréke. A glifozátra előbbiekben megadott ikerionos képletet figyelembe véve, a mononátriumsó a karboxilát-hidrogénatom vesztésének felel meg, míg a dinátriumsó a foszfát-oxigénatomhoz kapcsolt hidrogénatom további vesztésének felel meg. A szekszkvisó egy glifozát-molekulapárnak (3 nátriumkationnal) felel meg, mindkét glifozátmolekulából a karboxilát hidrogénatomot, és az egyik glifozátmolekula foszfát-hidrogénatomot veszít. Ezek szerint a szeszkvisó-molekulát a (3) szerkezeti képlettel ábrázolhatjuk. A) Példa A találmány szerinti készítmény növekedésszabályzó hatásának cukornádon történő meghatározásánál, a megfelelő felhasználási arány 0,112—5,6 kg hatóanyag/ha között változhat. A világ különböző területein a helyi termesztési gyakorlattól függően, a cukornádat az aratásig mintegy 0—30 hónapig termesztik, így a felhasználási arány megállapításában a cukornád korát és érettségi állapotát is szükséges figyelembe venni. Ebben az esetben a kezelést általában a betervezett aratási idő előtt 2—12 héttel, előnyösen az említett idő előtt 3—10 héttel végezzük. Ebben a tesztben az egyes cukornád szárakat a találmány szerinti készítményekkel az aratás előtt 4—5 héttel kezeljük. A mintavételi hibák elkerülésére ebben a tesztben idősebb, előnyösen 13—23 hónapos cukornádat kezelünk. Minden alkalmazott készítménnyel legalább 5 szár cukornádat kezelünk, és a teljes értéket mindegyik szár átlagából kapjuk. Azonos számú, azonos korú és hasonlóan termesztett nem kezelt cukornád szárak kontrollként szolgálnak. A kezelt cukornádon és a kontrolimintára kapott értékek összehasonlítása a készítmények szabályozó hatásosságának meghatározására megfelelő átlagértéket ad. Az analíziseket T. Tanimoto által kifejlesztett, és a Hawaiian Planters’ Record, 57. kötet 133—150. oldalán (1964) közölt sajtolási módszerrel folytattuk le. Az adatokat a cukorlé finomságában és nádcukor százalékban fejezzük ki. A nádcukor-százalékot forgatóképességgel határozzuk meg, és az egyenlő a szacharóz százalékával, ha ez az egyedüli anyag az oldatban, mely a polarizált fény síkját elforgatja. A nádcukor százalékának meghatározása a nádcukorlé szacharóztartalmának gyakorlatban alkalmazott hatásos meghatározási módszere. A cukorszázalék változásának a kapott cukor mennyiségének megfelelő változássá való átszámítására a tesztben elsősorban szükséges ismernünk a cukor területegységre eső átlagos normál termelését. Ezek szerint, a tesztet olyan területen folytatjuk le, ahol hektáronként mintegy 225— 245 tonna cukornádat aratunk le, és ebből a mennyiségből mintegy 22,5 tonna cukrot kapunk. Ezzel a hektáronkénti 22,5 tonna átlagos termelésnél csupán 0,1 cukorszázalék növekedés hektáronként mintegy 225 kg cukortermelés-növekedésnek felel meg. 38 mg szeszkvisót (sav-egyenérték alapon) 0,3 ml vízben oldunk. Ehhez az oldathoz kevés (mintegy 0,1% végső térfogatra) kereskedelmi nemionos felületaktív szert adunk (epoxidált nonil-fenol, mely nonil-fenol molekulánként 9,5 mól etilén-oxidot tartalmaz). A kontroll szárak kivételével, a tesztben minden szár levél-örvéhez ennyi oldatot használunk. A felhasználás idejében, mindegyik száron a 13. csomót vonatkozási pontként jelöljük meg. A kezelés után 4 vagy 5 héttel, a növényeket levágjuk és akezelt vagy nem kezelt csoport mindegyik szárán a vonatkozási ponttól a növény tetejéig terjedő részét eltávolítjuk, a szárakat egyesítjük és a leírt módon vizsgáljuk. Összehasonlító anyagként a glifozát mononátriumsóját (Mono) és dinátrium-sóját (Di) használtuk, azonős körülmények között. Az eredményeket az alábbi táblázat mutatja: 5 10 15 20 25 30 35 40 45 4