184651. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a hatóanyag lassú feszabadulását biztosító, porózus bevonattal ellátott porózus szemcsék előállítására
1 184 651 2 // táblázat Három hetes melegházi növesztés után kapott vizsgálati eredmények A herbicid: S-etil-hexahidro-lH-azepin-l-karbotioát (jelölése a továbbiakban AI, biológiai hatóanyag) A herbicid koncentrációja: 0,85 kg/hektár A poliizocianát: PAPI® A szemcse: Trusorb A kontroll A példa sorszáma Az AI:PAPI® súlyviszony Katalizátor százalékában kifejezett pusztulás 12 1:0 _ 20 13 1:1 TEA(a) 80 14 1:0,5 TEA 60 TEAUI: trietil-amin 15.—20. példák A levegőn végbemenő párolgás vizsgálata A 15.—20. példák mutatják, miként befolyásolja a találmány szerint előállított bevonat illékony folyadékoknak a szemcse pórusaiból a levegőbe való felszabadulásának sebességét. E vizsgálataink során ugyanazt a szemcsés anyagot és poliizocianátot alkalmazták, mint az 1.—14. példákban. A szemcse pórusaiban lévő hatóanyag (AI, aktív alkotórész) a következő volt: A 15.-17. példákban: S-etil-N,N-di(n-propil)-tio-karbamát; a 18.—19. példákban: S-n-propil-N,N-di(n-propil)-tio-karbamát; a 20. példában: S-etil-N,N-diizobutil-tio-karbamát. A szemcsék előállítását és az aktív alkotórész (hatóanyag) vizsgálat előtti értékének meghatározását az 1.—11. példákban leírt módon végeztük. Valamennyi kísérlet során mind a bevont, mind a bevonat nélküli szemcsékből 100 mg súlyú mintát mértünk be (a bevonat nélküli szemcséket összehasonlításra használtuk), a mintákat 2 órán át 50 °C hőmérsékletű, szellőztetett szekrénybe helyeztük, majd a szekrényből kivettük, és az 1.—11. példákban leírt módon határoztuk meg tiokarbamát-tartalmukat: a szemcsetömeget kloroformaceton eleggyel forraltuk, visszafolyós hűtő alkalmazásával és az így kapott kivonatot gázkromatográfiás úton elemeztük. A vizsgálati eredményeket a III táblázat tartalmazza. A bevonat nélküli szemcsében visszamaradó hatóanyagnak az egyes példákban látható változásai a hevítőszekrény paraméterei változásainak tulajdoníthatók. Minden egyes példa mutatja, hogy a bevont szemcse jelentős javulást jelent, a bevonat nélküli szemcsével szemben, mert 2 óra elteltével a hatóanyag eredeti mennyiségének nagyobb része marad vissza a bevont szemcsében. Ili táblázat A levegőn 2 óra alatt végbemenő párolgás vizsgálatának eredményei A hatóanyag (AI): a 15—17. példában: S-etil-N,N- di(n-propil)tio-karbamát; a 18.—19. példában: S-n-propil-N,N-di(n-propil)-tio-karbamát; a 20. példában: S-etil-N,N-diizobutil-tio-karbamát; A poliizocianát: PAPI® A szemcse: Trusorb A visszamaradó AI A példa sorszáma Az AI: PAPI® súlyviszony Katalizátor százalékos mennyisége a bevonat bevont nélküli szemcsében 15 2:1 TEAW 14,9 22,8 16 2:1 TEA 12,7 38,0 17 2:1 TEA 12,7 40,0 18 2:1 TEA 28,4 37,6 19 2:1 TEA 40,7 75,1 20 2:1 TEA 14,4 48,4 <s) trietil-amin SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás hatóanyagot, előnyösen peszticidet, tartalmazó szemcsék előállítására, melyekből a hatóanyag lassan szabadul fel, oly módon, hogy a porózus szemcsét vízzel nem elegyedő vagy korlátoltan elegyedő anyaggal impregnáljuk és ezt az anyagot valamilyen porózus bevonattal a szemcse pórusaiba bezárjuk azzal jellemezve, hogy a) a szemcsére olyan szerves oldatot viszünk, amely az adott, bezárni kívánt hatóanyagon kívül 2—75 súly % mennyiségben valamilyen szerves poliizocianátot tartalmaz; majd b) a szemcsére olyan vizes oldatot viszünk, mely katalizátorként 0,01—10 súly% mennyiségben egy bázisos, szerves tercier-amint és valamilyen karbonsav-alkil-ón-származékot tartalmaz. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a szerves poliizocianátként po- 1 imetilén-poli(fenil-izocianát)-ot alkalmazunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a szerves oldat 5—50 súly% poliizocianátot tartalmaz. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a vizes oldat 0,05—5 súly% katalizátort tartalmaz. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy mind a szerves, mind a szervetlen oldat szemcsére való télvitelét 15—30 °C hőmérsékleten végezzük. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 7
