184629. lajstromszámú szabadalom • Eljárás folyékony kristályos htt 1,3-dioxánok előállítására

184 629

2

Vili. táblázat

(Vili) általános képlett! vcgyülctck

Vegyület

R

R5

K

S

N

I

1.45

N02-C6H|30—c6h4 —

. 143

—

. 159

1.46

CíH^O—

o2n-c6h4-. 132

— —

lános képlett! vegyületeket állítottuk elő; a táblázatban a vegyületeket az R és R3 illetőleg R5 szubsztituensek jelentésének megadásával definiáltuk.

Megjegyzés: a VII. és Vili. táblázatban az R illetőleg R5 jelentéseként szereplő szubsztituált fenilcsoportokban a C6H4 csoport szubsztituense minden esetben a 4-heIyzetben áll.

10

15

20

U = 1,3 V/50 Hz-nél lecsengési idő tA (50%) = 190 ms, rétegvastagság 21 pm

7. példa

Az 1. táblázat 1.31 példaszámú vegyülete a tisztulási pont alatt erős pozitív DK-anizotropiát mutat; Ae = + 11.

5. példa

SZABADALMI IGÉNYPONTOK

Az 5-alkil-2-[4-(/3-cián-etiloxi)-fenil]-1,3-dioxánok és 5-(j3-cián-etiloxi)-2-(4-szubszt.-fenii)-l ,3-dioxánok szintézise

0,1 mól 5-alkil-2-(4-hidroxi-fenil)-l,3-dioxán illetőleg 0,1 mól 2-(4-szubszt.-fenil)-5-hidroxi-l,3-dioxán oldatához 35—40 °C hőmérsékleten 300 mg nátrium-metilátot és 0,12 mól akril-nitrilt adunk. A reakcióelegyet szobahőmérsékleten 6 óra hosszat keverjük, majd éterrel extraháljuk. Az éteres fázist elkülönítjük, vízzel mossuk, vízmentes kálium-karbonáttal szárítjuk, majd az oldószert ledesztilláljuk. A maradékként kapott reakcióterméket metanolból átkristályosítjuk. Ily módon az elméleti hozam 54-80%-ának megfelelő mennyiségben kapjuk a kívánt termékeket.

6. példa

5-n-hexil-2-[4-cian-fenil]-1,3-dioxán (1.28 számú vegyület)

A cím szerinti vegyület alábbi jellemzői alapján optikai-elektronikai építőelemként alkalmazható: mérési hőmérséklet: 35 °C küszöbfeszültség: 0,65 V/50 Hz feléledési idő tE (50%) = 376 ms

Eljárás az (I) általános képletű folyékony-kristályos 25 2,5-diszubsztituált 1,3-dioxán-származékok — e képletben

X jelentése 4-R1-fenil-csoport és Y jelfentése R2,

vagy

X jelentése R4 és Y jelentése 4—R-fenil-csoport,

30 vagy

X jelentése 4-R1-fenil- és Y jelentése 4-R3-fenilcsoport, továbbá

R' jelentése CnH2n+1-, CnH2n+i-0-, CnH2n+1--COO-, 4—R3 benzoiloxi-, 4-R4 -ciklohexil-karbo- 35 niloxi-, CnH2n+]-0-COO-, CnH2n+1-S-,

CnH2n+i- NH-, C„H2n+1(CH3)N-, -CN, -N02, F-, Cl-, Br-, NC-CH = CH-, NC-CH2-CH2-, NC-CH2

R2 jelentése CnH2n+r. -OH, -CN, -OR4, -0C0R4,

40 -OCOOR4, 4-R1-benzoiloxi-, 4-R4-ciklohexilkarboniloxi-,

R3 jelentése C„H2n+|-, CnH2n+i-0-, Cl-, Br-, - CN, -NO, ;

R4 jelentése CnH2n+r;

45 n jelentése valamely egész szám 1-től 10-ig -előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely alkanált vagy szubsztituált benzaldehidet illetőleg ezek acetálját glicerinnel vagy valamely 2-szubsztituált propán-1,3- diollal reagáltatunk szerves oldószerben, savas katalizátor 50 jelenlétében és adott esetben a kapott terméket észterezzük vagy éterezzük.

1 rajz, 8 képlet

6