184620. lajstromszámú szabadalom • Folyamatos eljárás és kaszkádber ciklopropán-karbonsav-észterek gyártására

(19) HU

MAGYAR

NÉPKÖZTÁRSASÁG

ORSZÁGOS

TALÁLMÁNYI

HIVATAL

SZABADALMI

LEÍRÁS

A bejelentés napja: (22) 79.

1.06.

(21) Cl-1983

A közzététel napja: (41) (42)

84. 01. 28.

Megjelent: (45) 87. 10. 20.

<’1> 184 620

Nemzetközi osztályjelzet: (51) NSZO3

C 07 C 69/74

^^Talá,mán^x

Szabadalmi Tár. ’ . '

*>

tulajdon^.

Feltalálóik): (72)

dr. SOÓS Rudolf, 20%, dr. DURAI József. 12.5",,, HIDASI György. 12,5"„, dr KOLTA Rc/sö. 7.5%, PUSKÁS Tivadarv7.50,',, vegyészmérnökük, SZŰK Gyula, vegyin, gépészmérnök, 10%, Budapest,dr. ÚJÍNDI Aurél, vegyészmérnök, I2,5%.dr. SZÓTYORl László, vegyészmérnök, 12.5%, Veszprém, BARÁTH Míklósnc, vegyésztechnikus, 5%, Budapest

Szabadalmas: (73)

CHINOIN Gyógyszer és Vegyészeti Termékek Gyára Rt., Budapest

(54) FOLYAMATOS ELJÁRÁS ÉS KASZKÁDBERENDEZÉS

C1KLOPROPÁN-KARBONSAV-ÉSZTEREK GYÁRTÁSÁRA

(57) KIVONAT

A találmány értelmében folyamatos eljárással ciklopropán-karbonsav-észtereket állítanak elő. Az alább említett általános képletekben a szubsztituensek jelentése a következő:

R 1-4 szénatomos alkilcsoport;

R1 hidrogénatom vagy 1-4 szénatomos alkilcsoport; és

R2 és R3 halogénatom vagy 1-4 szénatomos alkilcsoport.

Az eljárás során (1) általános képletü ciklopropán-karbonsav-észtereket úgy állítanak elő, hogy (II) általános képletü glicinésztert (III) általános képletü diazoészterrel reagáltatnak, majd a kapott terméket diklór-etánban (IV) általános képletü pendadiénnel kapcsolják, oly módon, hogy a glicinészter sójának vizes oldatát a reakció beindítása előtt előnyösen pH = 5,0-6,0 értékre állítják, a diazotálást pH = 4,0-5,0 értéken tartják, a diazotálást folyamatosan, legalább 3 egységből álló kaszkádberendezésben végzik, a kapott diazoészter/diklór-etán oldatot részáramokra osztva folytonosan adagolják a (IV) általános képletü dién és a reakcióelegyben oldódó alkán- vagy alkén-karbonsav-réz(II)-só katalizátor oldatához, amely legalább 3 egységből álló további reaktorsoron áramlik át. A keletkezett reakcióelegyet folyamatosan vezetik el, a fázisokat elválasztják és a szerves fázist lúgos mosásnak vetik alá. A diazoészter oldatát komplexképzőt tartalmazó vizes oldattal célszerűen fémionmentesre mossák.

H2N-CH,-C00-R

N=N=CH-C00-R

R\

r3/

c

R’

/

CH-C=C\

CHj

CH3

1.

II.