184614. lajstromszámú szabadalom • Többhatóanyagú, szinergizált inszekticid készítmények és eljárás a hatóanyagok előállítására
1 184614 2 n sósavoldatba öntjük. A terméket kloroformmal extraháljuk, Mg SÓ4-on szárítjuk. A kloroformot vákuumban lehajtjuk. A visszamaradó anyag súlya 47,4 g (94,0%) Elemanalízis: C22H19Br2N03 (505,0) Számított C 52,3 H 3,76 N 2,77 Talált C 52,21 H 3,69 N 2,63 3. példa 16,8 g (0,1 mól) 2,2-dimetil-3-(2,2-dimetilvinil)ciklopropán karbonsav 150 ml benzolos oldatához 0 °C-on 15,8 g (0,2 mól) piridint, 21,1 g (0,1 mól) O-fenil-foszforsav-dikloridot és 18,1 g (0,1 mól) N-hidroximetil-l,2,3,4-tetrahidroftálimidet adunk és a továbbiakban az 1 példában leírtak szerint járunk el. Az oldószer ledesztillálása után fehér kristályos anyagot kapunk. Termelés: 29,8 g (90%) (1,3,4,5,6,7-hexahidro-1,3- dioxo-2H-izoindol-2-il)-metil-2,2-dime■ til-3-(2-metil-1 -propenil)-ciklopropánkarboxilát. Op.: 68-71 °C Elemanalízis C19H25N04 (331,4) Számított: C 68,90 H 7,54 N 4,23 Talált: C 68,72 H 7,58 N 4,17 ÍR (KBr): 3000-2870, 1777, 1722 cm'1 UV(0,ln HCl + MeOH): 220 nm NMR (COCl3): CH3— 1,12-1,68 m (12H); CH— l,4-2,5m(10H) CH= 5,56 m(!H) 4. példa 16,8 g (0,1 mól) 2,2-dimetil-3-(2,2-dimetilvinil)ciklopropán-karbonsav 100 ml dioxános oldatához 0 °C-on 15,8 g (0,2 mól) piridint, 16,2 g (0,1 mól) N,N-dimetil-foszforamidsav-dikloridot és 15,2 g (0,1 mól) 3-(but-2-én-l-il)-2-metil-4-oxo-ciklopent-2-én-l-ol-t adunk és a továbbiakban az 1 példában leírtak szerint járunk el. Az oldószer ledesztillálása után halványsárga olajat kapunk. Termelés: 29,1 g (92,5%) 3-(but-2-én-l-il)-2 metil-4- OXO-ciklopent-2-én-1 -il-3-(2,2-dinietilvinil)-2,2- dimetil-ciklopropánkarboxilát. Elemanalízis C20H28O3 (316,40) Számított: C 75,60 H 8,84 Talált: C 75,21 H 8,76 IR: 3030-2860, 1720, 1653 cm'1 UV (EtOH):225 nm NMR (C0C13)C1I3— 1,18-2,07 m (18H); CH — 2,2-3,lm (7H) CH= . 4,9-5,9 m (3H) 5. példa 25 súlyrész permetrint, 25 súlyrész piperonilbutoxidot, 1,2 súlyrész butilhidroxitoiuolt, 16,4 súlyrész Atlox 4851B és 11,3 súlyrész Atlox 3400B tenzidet, valamint 21,1 súlyrész xilolt elegyítünk. Ily módon 25%-os emulgeálható koncentrátumot állítunk elő. („A” jelű készítmény) 0,5 súlyrész cinerin-I-et, 4,5 súlyrész tetrametrint és 20 súlyrész permetrint, 25 súlyrész piperonilbutoxidol, 1,2 súlyrész butilhidroxitoiuolt, 16,4 súlyrész Atlox 4851B és 11,3 súlyrész Atlox 3400B tînzidet, 5 súlyrész benzilalkoholt és 16,1 súlyrész xilolt Összekeverünk. így 25%-os emulgeálható koncentrálumot állítunk elő. („B” jelű készítmény.) Mindkét termék viszkózus folyadék. A fenti készítményekből 0,5% összhatóanyagot tartalmazó vizes emulziót készítünk. A vizsgálati anyagokkal 71 cm2 felületű üveg, szűrőpapír és neszeit fal, valamint 127,5 cm2 nagyságú furnír lemez felületét impregnáljuk. A felületek minőségének megfelelően az üvegre 1 ml, a szűrőpapírra 1,2 ni, a meszelt falra és a furnírra 2 ml vizsgálati anyagot viszünk fel. A vizsgálati anyagok rovarölő hatását 24 óra száradás után a kezelt felületekre helyezett teszt rovarokon vizsgáljuk. Tesztállatként német csótányt (Blaltela germancia) használunk. A kísérletek végzésekor a felületeket petricsészékkel borítjuk. Minden esetben kezeletlen kontrolokat is beállítunk. A kontrollállatok pusztulása a kísérletek során 0%. A rovarokat a felületre helyezés előtt szén-dioxiddal kábítjuk el, a tesztrovarok izolálása 60 perc expozíciós idő után történik. A kísérletek során a hőmérséklet 23 °C, a relatív páratartalom 78-81%. A biológiai ölőhatást 24 óra múlva olvassuk le, megfigyelve azt, hogy az egyes felületeken a tesztállatok milyen százalékban pusztulnak el. A vizsgálat eredményei: (friss ölőhatás) mortalitás % 24 órára .. felület „A” jelű készítmény „B” jelű készítmény üveg 100 100 szűrőpapír 100 100 furnír 75 100 fii 50 100 6. példa 49 súlyrész permetrint, 1 súlyrész cinerin-I-et, 5 súlyrész benzilalkoholt, 3 súlyrész dimetilformamidot, 2,8 súlyrész piperonilbutoxidot, 1 súlyrész tokoferolt, 16,9 súlyrész Atlox 4851B és 11,3 súlyrész Atlox 3400B jelű tenzidet, valamint 10 súlyrész xilolt elegyítünk. 50%-os emulgeálható koncentrátumot kapunk. Az emulgeálható koncentrátumot vízzel az 5. példában megadott koncentrációjú emulzióvá hígítjuk, és az ott leírtak szerint biológiailag teszteljük. A készítmény a „B” jelű termékkel azonos friss ölőhatást mutat. 7. példa A 6. példát megismételjük azzal a változtatással, hogy a benzilalkohol helyett is dimetilformamidot használunk, összesen 8 súlyrészt. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
