184503. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gyomirtó szer hatóanyagot és/vagy hordozó anyagot tartalmazó granulátumok előállítására cseppentéses módszerrel, a kötőanyag kicsapásával

T

184 503

2

A gázkromatográfiás meghatározás paraméterei voltak:

M

A

P

Kolonna:

1,5 m hosszú

2 mm átmérőjű

üveg

Töltet: Chromosorb W-n

5 % SE 30

3 % SE 30

4 % SE 30

Detektor-hőmérséklet, °C

210

250

240

Kolonna-hőmérséklet, °C:

160

140-220

150-200

Elpárologtató hőmérséklet, °C:

250

240

240

H2 áram, ml/perc:

12,5

10,0

14,0

Levegőáram, ml/perc:

560

560

600

N2-áram, ml/perc:

27

27

27

Papírsebesség, cm/óra:

30

30

30

Érzékenység:

8 -1Q3

32•10z

128103

Standard koncentráció, g/ml:

5itr2

7 • 10~z

10-2

ráfiásan, az ún. belső standard módszerrel tok a hatóanyagot.

meghatározanyag + hordozóanyag + oldószer mennyisége g-ban;

polimer) fel

25

30

35

A különböző időközökben vett minták vizsgálati adatainak (melyet a hígítással korrigáltunk) tanulsága szerint 20 a hatóanyag kioldódása elsőrendű kinetikai egyenlettel írható le, amely szerint a kioldódó anyag c koncentrációjára felírható a

c = C (1 - ekt)

egyenlet, amelyben C a hatóanyag oldhatósága vízben, t a mintavétel időpontja napokban, k pedig a kioldódás elsőrendű sebességi állandója, amellyel jól értékelhető a folyamat, s amelyet méréseinknél k0nap"' mértékegységben adtunk meg. A kísérletekhez használt készülék fő része a kapillárisban végződő cseppentő tölcsér volt, amely felül zárt volt, s légtere gumicső csatlakozással érintkezett egy levegő puffer edényhez, melyen keresztül a hálózati víznyomás segítségével változtattuk a csepegő viszkózus paszta felületére gyakorolt nyomást. Ennek értékét a levegő puffer edényhez csatlakoztatott manométeijel mértük. A csepegtetést 3 1 űrtartalmú Erlenmeyer-Iombikban lévő, változtatott hőmérsékletű vízbe végeztük, amelynek a felületi feszültségét — mint korábban utaltunk rá - a hozzáadott Tween 80 tenziddel csők- 40 kentettük. A lombik alján mágneses keverőt helyeztünk el, hogy a kicsapó folyadék keverésével az ülepedést lassítsuk.

Kísérleteinknél a kapilláris vége és a kicsapó folyadék felszíne közötti távolságot változtattuk, hasonlóan a ka- 45 pilláris átmérőjét, valamint a nyomást is.

Az egyes példákban egy-egy hatóanyagra, több összetétel és változó paraméterek mellett mért adatokat táblázatos formában adjuk meg, amelynek oszlopai a következő adatokat tartalmazzák: 50

1: a granulátum kódjele, amelyben a betűjel melletti szám a szemcse névleges összetételi mennyiségét adja meg;

2: a pasztakészítésnél 100 g száraz anyaghoz (ható-3: a pasztakészítéshez felhasznált polimer oldat viszkozitása mPa-s-ban;

4: a kicsapó folyadék hőmérséklete °C-ban;

5: a kapilláris belső átmérője mm-ben;

6: a cseppentési nyomás 0,133-KPa-ban;

7: a csepegtetési sebesség csepp db/perc egységben;

8: a cseppentési távolság cm-ben;

9: a megszilárdult szemcsék átlagos átmérője mmben;

10: a szemcsék átlagos súlya mg/db-ban;

11: a szemcsék kopása %-ban;

12: a hatóanyag-kioldódás elsőrendű sebességi állandója nap“1.

1. példa

Molinate granulátumok előállítása

A mért mennyiségű, szobahőmérsékleten cseppfolyós Molinate hatóanyagot összekevertük a porszerű hordozóanyaggal, majd eldörzsöltük. Ezután a mért mennyiségű polimerből és a meghatározott mennyiségű dimelil-formamidbó! oldatot készítettünk, amelynek megmértük a viszkozitását. Az oldószer mennyiségét aszerint változtattuk, hogy a keverék csepegtetésrc alkalmas legyen. A hatóanyag és hordozóanyag porszerű keverékét ezután a polimer oldatával homogén viszkózus „pasztává” dolgoztuk fel.

Ezt a „pasztát” vittük be a csepegtető tölcsérbe, amelyből a kapillárison keresztül, a nyomás hatására a változtatott hőmérsékletű kicsapó folyadékba (vízbe) csepegtettük.

A megszilárdult szemcséket szűréssel elválasztottuk, s szobahőmérsékleten hagytuk a felületüket megszikkadni.

A kísérletsorozat adatait az 1. táblázatban mutatjuk be.

4