184492. lajstromszámú szabadalom • Folytonos eljárás alumínium-szulfát kristályosítására
1 184 492 2 zott, előnyösen 35 relativ %-nál kisebb értékre állítjuk be. Egy előnyös eljárásváltozat szerint a kinyert termék egy részét beoltóanyagként visszavezetjük az eljárásba. A kísérletek kivitelezéséhez az 1. ábrán bemutatott berendezést állítottuk össze. Egy kétfejű, Bran and Lübbe gyártmányú saválló dugattyús adagoló szivattyú (1) szállította az alumínium-szulfát olvadékot a (2) jelzésű, 100 1 térfogatú duplikátorozott alumínium tartályból, illetve szükség esetén a csapvizet a (3) jelű, kb. 50 literes saválló acél tartályból egy 2 m hosszú, 25 mm belső átmérőjű, duplikátorozott alumínium csőszakaszba (4), amelybe egy nyomás- (6) és hőmérővel (7) ellátott puffertartályt (5) iktattunk. A csőszakasz végén és egy 9 m magas, 1,5 m átmérőjű, alumínium merevítéses polietilén fólia torony (8) tengelyében helyezkedett el a (9) porlasztófej. Kétutas porlasztófej esetén a porlasztó levegőt a (10) kompresszor biztosította. A beoltó kristályt egy változtatható fordulatszámú rugós poradagolóval (11) juttattuk a kb. 50 literes, saválló acélból készült portartály (12) a torony tetejére. A szárító levegőt ventillátor (13) szállította egy hőcserélőn (14) keresztül a torony aljára. A bemenő szárító levegő hőmérsékletét Wahl gyártmányú digitális hőmérővel (15) mértük. A terméket folyamatosan továbbhúzható polietilén fólián (16) gyűjtöttük össze. A csőszakasz (4) kialakítása olyan volt, hogy szükség esetén az adagoló szivattyú (1) olvadékot szállító fejének kikapcsolása után a csatlakozó szerelvényhez (17) csatlakoztatni tudtunk egy folyamatos alumínium-szulfát előállító berendezést. Ebben az esetben kristályosító technológiáink kiindulási anyagaként közvetlenül a folyamatosan előállított alumínium-szulfát olvadékot, illetve oldatot használtuk fel. A szükséges szállító teljesítményt ekkor a folyamatos alumínium-szulfát előállító berendezés adagoló szivattyúja biztosította. A termék kristályosságát röntgendiffraktometriás és DSC vizsgálatokkal ellenőriztük. Az A1203 tartalmat, az oldhatatlan maradékot és az 5 %-os vizes oldat pH-ját az MSZ 1013 — 78 szerint klasszikus kémiai analitikai módszerekkel, a vastartalmat atomabszorpcióval határoztuk meg. Meg kívánjuk jegyezni, hogy a kristályos alumínium-szulfát végtermék savasságát (szabatosabban: a szabad savtartalmat), az oldhatatlan maradékot és a vastartalmat a kiindulási alumíniumszulfát olvadék, továbbá a beoltóanyag összetétele határozza meg. A fenti három komponens abszolút mennyisége (a kétféle anyagáramot együttesen szemlélve) a kristályosítás során nem változik; e komponensek %-os mennyisége viszont változhat, a termék víztartalmától függően. Találmányunkat az oltalmi igény korlátozása nélkül az alábbi kiviteli példákkal szemléltetjük. I. példa A Magyaróvári Timföld- és Műkorundgyárban szakaszos technológiával előállított, 110 °C-os, 17,2 % Al203-tartalmú alumínium-szulfát-olvadékkal töltöttük fel a (2) duplikátorozott tartályt. A tartályt gőzzel fűtöttük, hogy az olvadék hőmérséklete 110°C alá ne csökkenjen. Az (1) adagoló szivattyú egyik fején 200 kg/h olvadékot, másik fején 24 kg/h szobahőmérsékletű vizet szállítottunk a i4) duplikátorozott csőszakaszba. A csőszakaszt gőzzel oly módon fűtöttük, hogy a keverék hőmérséklete - a (7) hőmérőn mérve - 140 °C körüli érték legyen. Az anyagot a (9) egyutas porlasztó (fúvóka-átmérő: 2 mm) segítségével diszkrét cseppekre bontottuk, ekkor a (6) nyomásmérőn 4 bar nyomást mértünk. A beoltó kristály (további gyártásból származó alumínium-szulfát, A12(S04)3 ■ 14- LLÔ összetétellel) mennyisége 220 kg/h, szemcsemérete 0,5— 1,5 mm között volt. A szárító levegő mennyisége 50 m3/h volt, hőmérsékletét a ( 14) hőcserélőben kb. 95 °C-ra állítottuk be. A (16) fóliát kb. 100 mm vastag anyagréteg összegyűlése után húztuk tovább. A termék hőmérséklete a kiporlasztás után 5 perccel mérve 46 °C volt. Óránként 415 kg tetszetős, fehér színű, könynyen porladó kristályos terméket kaptunk, amely vízben gyorsabban oldódott a dermesztéssel előállított anyagénál. A termék analitikai jellemzői a következők: A1203 tartalom: 17,4 % (A12(S04)3 • 13,6-H20) oldhatatlan maradék: 0,06 % vaslartalom: 0,008 % pH: 3,1 2. példa Az alumínium-szulfát olvadékot 19,7 % A1203 tartalommal, 155 °C hőmérsékleten, 200 kg/h mennyiségben a (17) ponton csatlakoztatott folyamatos alumínium-szulfát előállító berendezésből nyertük. Ehhez 41 kg/h vizet kevertünk a (4) csőszakaszban. A szárító levegő hőmérséklete 85 °C volt, a további műszaki intézkedések és jellemzők megegyeztek az 1. példában ismertetettekkel. A 430 kg/h mennyiségű végtermék azonos minőségű volt az l. példában leírtakkal. A végtemék analitikai jellemzői a következők: Al-O,-tartalom: 17,9% (A12(S04)3 • 12,7-H20) oldhatatlan maradék: 0,09 % vastartalom: 0,008 % pH: 3,2 3. példa A 2. példában leírtakat hajtottuk végre azzal a változtatással, hogy a 160°C-os kiindulási oldat 14,3 % Al20,-t tartalmazott, melyet a (4) csőszakaszban tovább nem hígítottunk, valamint kétutas porlasztófejet (átmérő: 5 mm) és 10°C-os szárító levegőt alkalmaztunk. A 15 m3/h, 50-60°C hőmérsékletű, pormentes, olajmentes porlasztó levegő nyomása 5 bar volt. A (4) csőszakasz fűtésére 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
