184477. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagy reaktivitású, észterezett melamin-formaldehid gyanták előállítására
1 184 477 2 dulási mólarány mellett is az adagolt szerves bázis mennyiségétől és adagolási időpontjától függően széles intervallumban változtathatók. A találmány szerinti eljárással butilalkohollal éterezett, melamin-formaldehid gyanta állítható 5 elő rövid gyártási idő és jó energiaráfordítás mellett, egyszerű, biztonságos és reprodukálható technológia szerint. Adott mólarányok mellett is a gyanta tulajdonságok a szerves bázis mennyiségétől és adagolási időpontjától függően széles inter- 10 vallumban változtathatók. A találmány értelmében célszerűen úgy járunk el, hogy a butilalkoholt, a paraformaldehidet, a melamint és a polikarbonsavanhidridet forrásponton reagállatjuk az elegy kitisztulásáig, egyidejűleg a 15 vizet azeotróp desztillációval eltávolítjuk. Az elegy kitisztulásakor vagy azt követően adott viszkozitásérlék elérésekor adagoljuk a szerves bázist és folytatjuk a vízeltávolítást a kívánt gyanta minőségi tulajdonságok eléréséig. A találmány szerinti eljárás főbb előnyei a következők : 20 a) a gyártási idő rövid és energetikai szempontból kedvező; b) a kész gyanta igen jó hígítószertürősége mel- 2 lett is reaktivitása széles határok között változtatható; c) a minőségi paraméterek a mólaránytól függetlenül a katalizátor mennyiségével és adagolásának 3Q időpontjával beállíthatók; d) kizárólag izo-butilalkohol használatával is kristályosán tiszta, könnyen szűrhető terméket kapunk. A találmány szerinti eljárás bemutatására az 35 alábbi kiviteli példákat ismertetjük. kidgyantával kombinálva kiváló tulajdonságú, hőrekeményedő bevonóanyag kötőanyagaként használható. 2. példa Az 1. példa szerint járunk el azzal az eltéréssel, hogy az elegy kitisztulása után 30 perc múlva adagolunk 5 sr trietil-amint. A beállított pH-érték 6,2-6,5. 3. példa Az l. példa szerint járunk el azzal az eltéréssel, hogy a reakcióelegy kitisztulása után 60 perc múlva adagolunk 5 sr trietil-amint. A beállított pH-érlék 5,8-6,2. 4. példa Az 1. példa szerinti járunk el azzal az eltéréssel, hogy a reakcióelegy kitisztulásakor adagolunk 8 sr trietil-amint. A beállított pH-érlék 6,0-6,4. 5. példa Az 1. példa szerint végezzük az eljárási, de izobutilalkohol helyett normál-bulilalkoholt használunk fel. Gőzzel fűthető, keveröve! ellátott és vízleválaszló feltéttel felszerelt auloklávba bemérünk 900 sr izo-butilaikoholt, 200 sr regenerált izo-butilalkoholt (összetétele: kb. 85 s% izo-butilalkohol. 10 s% oldott víz, 4,7 s% formaldehid, 0,3 s% hangyasav), 45 45 sr paraformaldehidet, 330 sr melamint, 2,2 sr ftálsavanhidridet, 1,4 sr maleinsavanhidrid-sztirol kopolimert (savszám 200 mg KOH/g). A hőmérsékletet 75-80 °C-ra emeljük, amikor heves exoterm reakció játszódik le. Szükség esetén 50 vízhűtést alkalmazunk. A hőmérséklet a forráspontig körülbelül 95 °C-ra emelkedik. Ekkor megkezdjük a víz eltávolítását azeotrop desztillációval. Az elegy pH-értéke 5,1-5,5. Mintegy 30-40 perc után teljesen kitisztul az elegy. Ekkor 5 sr trietil- 55 amint adunk hozzá, amikor a pH-érték 5,8 —6,2 lesz. Az oldószer desztillálásával a nem illő anyagtartalmat 55 s%-ra állítjuk be. A visszanyert izo-butilalkoholt a következő gyártási szakaszban használ- 6 juk fel. A kapott gyantaoldat mind szabad hidroxil- és karboxilcsoportokat tartalmazó akrilát-kopolimerrel, mind szintetikus zsírsavval módosított al- „ 6. példa Az 1. példa szerinti autoklávba bemérünk 1200 sr izo-butilalkoholt, 540 sr paraformaldehidet, 300 sr melamint, 5 sr ftálsavanhidridet, 4 sr maleinsavanhidrid-sztirol-kopolimert. (Scripset 520 Resin Monsanto) A hőmérsékletet az exoterm reakció beindulásáig emeljük, majd enyhe hűtés mellett forrásponton elkezdjük az azeotrop vízeltávolítást (pH = 3,5-4,0). Mintegy 20 perc után kitisztul az elegy, ekkor beadagolunk 15 sr diizopropil-amint (pH =4,8-5,4) és folytatjuk a vizeltávoiítást, amíg háromszoros mennyiségű toluollal hígítva a gyanta tiszta illetve a kifolyási idő 45- 50 mp (Mp 4; 20 °C). Vákuutndesztillációval annyi oldószert távolítunk el, hogy a nem illő anyagtartalom 50 s% legyen. Az amingyanla oldatot szintetikus zsírsavval módosított alkidgyanta oldattal kombinálva, 90 °C-on, 20 perc alatt beégethető, kiváló filmtulajdonságokat adó bevonóanyag készíthető. A hagyományos eljárással készített melamingyantával összehasonlítva a keménység növelhető, javult a gyanta vízállósága és jobb a tárolhatósága. 3
