184433. lajstromszámú szabadalom • Eljárás triglicarid alapú felületaktív anyagok előállítására és azokat tartalmazó növényvédő szerek
1 184 433 2 portjait alkalmas aminovegyületekkel — mint n-dibutilamin, di-izo-propilamin-oldószermentes körülmények között vagy oldatban reagáltatjuk. A reakciót előnyösen 20—80 °C-on végezzük. A találmány szerinti felületaktív anyagok igen előnyösen alkalmazhatók stabil, elsősorban folyékony növényvédőszer készítmények előállítására. A találmány szerinti készítmények 5—55% növényvédőszer hatóanyagot, 5-25% (I) és/vagy (II) általános képletű felületaktív anyagot és 20—90% vivőanyago(ka)t tartalmaznak. A találmány szerinti felületaktív anyagok különösen előnyösen alkalmazhatók 0,0-dietil-O-2- -quinoxalinil-foszforotioát hatóanyagot tartalmazó 25% emulziókoncentrátumok stabilizálására. A találmány szerinti előállított készítmények —25% hatóanyagtartalmú emulziókoncentrátumok — teljesen egyenértékűek a referencia készítmények stabilitásával, amelyben a korábban említett adalékanyagok közül epiklórhidrin volt. A találmány szerinti felületaktív anyagok felhasználásával előállított készítmények biológiai hatékonysága szabadföldi kísérletek alapján teljesen egyenértékűnek mutatkozott a referencia készítményével. Szántóföldi kultúrában — répában, burgonyában, dohányban, lucernában, borsóban, kukoricában, cukorrépában, őszi búzában — zöldségfélékben és gyümölcsfélékben — szőlőben, almában, őszibarackban, szilvában és cseresznyében különböző kártevők ellen került kipróbálásra. A kultúrák különböző stádiumaiban is kiváló biológiai hatást figyeltünk meg és fitotoxicitás nem jelentkezett. A találmány szerinti eljárást és készítményt az alábbi példákkal illusztráljuk. 1. példa 50 g borostyánkősav-anhidridet és 750 g polietilén-glikolt [OH szám: 75 mgKOH/g] 90 °C hőmérsékleten reagáltatunk. A keletkező félészterhez 452 g epoxidált szójaolajat (epoxi ekv. : 250, jódszám: 6) adunk és 170—180 °C hőmérsékleten addig reagáltatjuk, míg a savszám 1 mgKOH/g-nál kisebb lesz. Lehűtve az (I) általános képletű felületaktív anyagot kapjuk, amelynek képletében — A = —(CH2CH20)34—, Q = —CH2CH2—, q = l,25. Jellemzői: o. p.: 55— 60 °C, OH szám: 0,05 mgKOH/g, epoxi ekv.: 1000, HLB érték: 12,5. 2 2. példa 74 g ftálsav-anhidridet és 750 g polietilén-glikolt [OH szám: 75 mgKOH/g] 90 °C hőmérsékleten rçagáltatunk. Az így előállított félészterhez 452 g epoxi - dált szójaolajat adunk (epoxi ekv.: 250, jódszám: 6) és 170—180 °C hőmérsékleten addig reagáltatjuk, míg a savszám 1 mgKOH/g-nál kisebb lesz. Lehűtve az (I) általános képletű felületaktív anyagot kapjuk, melynek képletében A = — (CTLCTLOb-r-, Q = fenilén, q=l,25. Jellemzői: o. p.: 60—65 °C, OH szám: 0,05 mgKOH/g, epoxi ekv.: 1000, HLB érték: 12,5. 3. példa 50 g borostyánkősav-anhidridet és 500 g polietilén-glikolt [OH szám: 112 mgKOH/g] 90 °C hőmérsékleten reagáltatunk. Az így előállított félészterhez 452 g epoxidált szójaolajat adunk (epoxi ekv.: 250, jódszám: 6) és 170—180 °C hőmérsékleten addig reagáltatjuk, míg a savszám 1 mgKOH/g-nál kisebb lesz. Lehűtve az (I) általános képletű felületaktív anyagot kapjuk, melynek képletében A = —(CH2CH20>23—, és Q = CH2CH2—, q = l,25. Jellemzői: o. p.: 55— 60 °C, OH szám: 0,06 mgKOH/g, epoxi ekv.: 800, HLB érték: 11,0. 4. példa 50 g borostyánkősav-anhidridet és 1000 g polietilén-glikolt [OH szám: 56 mgKOH/g] 90 °C hőmérsékleten reagáltatunk. Az így előállított félészterhez 452 g epoxidált szójaolajat adunk (epoxi ekv.: 250, jódszám: 6) és 170—180 °C hőmérsékleten addig reagáltatjuk, amíg a savszám 1 mgKOH/g-nál kisebb lesz. Lehűtve az (I) általános képletű felületaktív anyagot kapjuk, melynek képletében A = —(CH2CH2O)«—, Q = —CH2CH2—, q = 1,25. Jellemzői: 0. p.: 60—65 °C, OH szám: 0,04 mgKOH/g, epoxi ekv.: 1200, HLB érték: 14,0. 5. példa 50 g borostyánkősav-anhidridet és 150 g polietilén-glikolt [OH szám: 374 mgKOH/g] 90 °C hőmérsékleten reagáltatunk. Az így elkészített félészterhez 452 g epoxidált szójaolajat adunk (epoxi ekv. : 250, jódszám: 6) és 170—180 °C hőmérsékleten addig reagáltatjuk, míg a savszám 1 mgKOH/g-nál kisebb lesz. Lehűtve az (I) általános képletű felületaktív anyagot kapjuk, melynek képletében A = —(CH2CH20)7—, Q = fenilén, q=l,25. Jellemzői: OH szám: 0,01 mg KOH/g, epoxi ekv.: 520, HLB érték: 5,5. 6. példa 250 g (I) általános képletű — ahol A = —(CH2CH20)34—, és Q = —CH2CH2—, — felületaktív anyagot 20,2 g di-n-propilaminnal reagáltatunk 60 °C hőmérsékleten 90 percen keresztül. Lehűtve a (II) általános képletű — ahol A = — (CH2CH20)34—, Q = — CH2CH2—, q = 1,25, R3 = R4 = n-propil — felületaktív anyagot kapjuk. Jellemzői: OH szám: 0,1 mgKOH/g, HLB érték: 13,6. 7. példa 130 g (I) általános képletű — ahol A = —(CH2CH20)7—, Q = CH2CH2—, — felületaktív anyagot 20,2 di-n-propilaminnal reagáltatunk 60 °C hőmérsékleten 90 percen keresztül. Lehűtve a (II) általános képletű — ahol A = —(CTLCftO^—, Q = —CH2CH2—, q = 1,25. R3 = R4 — n-propil — felületaktív anyagot kapjunk. Jellemzői: OH szám: 0,2 mgKOH/g, HLB érték: 7. 5 10 15 20 25 30 r, r 40 45 í;o 55 00 OÎJ 4
