184430. lajstromszámú szabadalom • Eljárás diklór-benzol származékok előállítására
1 184430 2 mtct -- 3.p&da 345,7 g (1,678 mól) 3,5-diklór-antranilsavat 2100 ml vízben szuszpendálunk, 180 g 40%-os vizes nátriumhidroxid-oldatot adagolunk hozzá, majd 140 ml dimetilformamidot adunk a reakcióelegyhez, és 30—35 °C-on addig keverjük, amíg homogén oldatot nem kapunk. 123,8 g nátriumnitritet adagolunk a lúgos oldathoz és oldódásig keverjük, majd intenzív keverés közben 700 g tömény vizes hidrogénklorid-oldathoz adagoljuk a reakcióelegyet 0—5 °C-on. Végül a diazóniumsó-oldatot 90 ml etilénglikol, 3,5 g réz(II)szulfát, 280 ml víz és 125 ml toluol forró elegyéhez adagoljuk. Hűtés után a kristályos terméket szűrjük. 253 g (79%) 3,5-diklór-benzoesavat kapunk. Op. 190—191 °C. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás (I) általános képletű diklór-benzol-származékok, ahol R jelentése hidrogénatom, vagy aminocsoport, előállítására antranilsavnak vizes hidrogénklorid-oldattal hidrogénperoxid jelenlétében végzett klórozása, a képződő 3,5-diklór-antranilsav elkülönítése, kívánt esetben diazotálása, a diazóniumvegyület alifás alkohol jelenlétében melegen történő elbontása és a képződő 3,5-diklór-benzoesav elkülönítése útján, azzal jellemezve, hogy a klórozást a kiindulási atranilsav súlyegységére számított 0,5—5 súlyrész mennyiségű, vízzel nem elegyedő szerves oldószer 5 jelenlétében végezzük, s a 3,5-diklór-antranilsav elkülönítése után a 2,4,6-triklór-anilint tartalmazó szerves fázist előnyösen egy következő klórozási reakcióhoz felhasználjuk, a 3,5-diklór-antranilsav diazotálását 1—4 szénatomos alifás karbonsav dimetilamidja je- 10 lenlétében hajtjuk végre, s a diazóniumvegyület elbontásához vízzel elegyedő alifás alkoholt, előnyösen etilénglikolt alkalmazunk, az elbontást legfeljebb 1,7 Debye egységnek megfelelő dielektromos állandójú, a vizes-alkoholos reakcióeleggyel azeotóp elegyet képe- 1E ző aromás szénhidrogén, előnyösen benzol jelenlétében, 60—100 °C-on végezzük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy vízzel nem elegyedő szerves oldószerként klórozott szénhidrogént alkal-20 mázunk. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy klórozott szénhidrogénként 1,2-diklóretánt alkalmazunk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási 25 módja, azzal jellemezve, hogy 1—4 szénatomos alifás karbonsav dimetilamidjaként N,N-dimetil-acetamidot alkalmazunk. 1 db ábra 4
