184386. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-amino-2-metil-3-fenil-propionsavamid származékok előállítására
gyasavat és 95 g 37 % -os sósav-oldatot. Az elegyet 10 °C alá hűtjük és 2—3 óra alatt 138 g (1 mól) foszfortrikloridot adagolunk hozzá. 20 óra állás után az alsó sűrű olajos fázisról a felső diklóretános fázist leöntjük, az olajos részhez 700 ml acetont adunk és 4 órán át 0—5 °C-on keverjük a kelet- 5 kező kristályszuszpenziót. Szűrjük, acetonnal mossuk. 285—290 g 2-amino-2-metil-3-(3,4-dimetoxi-fenil)propionsavamid-hidrokloridot kapunk, op. 98—100 °C. [a]g = 12,6 0 (5; metanol) Tartalom: 89—91%. 10 Az acetonos anyalúgot szárazra pároljuk. A maradékot 50 ml acetonnal elkeverjük. További 10—15 g savamid sósavas sót kapunk. Tartalom: 88—90%. Össztermelés: 300 g (97,1%) (100%-os anyagtartalomra 15 számolva. 4. példa 180 g (1 mól) 2-amino-2-metil-3-(3,4-metiléndioxi-fenil)-propionitril bázis 30 % -os diklóretános oldatához hoz- 20 záadunk a 3. példában leírt módon 108 g (2 mól) 85%-os hangyasavat, 95 g 37%-os sósav oldatot és 138 g foszfortrikloridot. A 3. példa szerint feldolgozva a reakcióelegyet 252 g racem 2-amino-2-metil-3-(3,4-metiléndioxi-fenil)-propionsavamid-hidrokloridot kapunk, op. 25 88-90 °C. Tartalom: 91%. Termelés: 97,8% (100%-os anyagtartalomra számolva) 1 SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás (I) általános képletű, adott esetben optikailag aktív 2-amino-2-metil-3 -fenil-propionsav-amid-származék. ahol R, és R2 jelentése metox i-csoport vagy együttesen metiléndioxid-csoport, vagy hidrokloridja, előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely (11) általános képletű, adott esetben optikailag aktív 2-amino-2-metil-3-fenilpropionitril származékot, ahol R, és R2 jelentése a fenti, vagy szervetlen vagy szerves savval képezett savaddíciós sóját hangyasav jelenlétében sósavval reagáltatjuk, és kívánt esetben a kapott hidrokloridból a bázist felszabadítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzaljellemezve, hogy kiindulási anyagként a (II) általános képletű bázis vagy savaddíciós sója szerves oldószeres oldatát vagy szuszpenzióját alkalmazzuk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakcióhoz szükséges sósavat sósavgáznak a reakcióelegybe történő bevezetésévei biztosítjuk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakcióhoz szükséges sósavat foszfortriklorid és víz vagy vizes sósavoldat reakciójával a reakcióelegyben állítjuk elő. 2 184 386 (1 db ábra)
