184318. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vas-, szilícium- és alumíniumtartalmú nyersanyagok vastartalmának csökkentésére és vasoxid, valamint adott esetben alumíniumoxid koncentrátum előállítására
2. példa 1 184 318 Az 1. példában ismertetett minőségű és 20 mm szemcseméretn tört bauxitot kétsíkú vibroszitán három szemcseméretfrakcióra választjuk szét. À 13 % tapadónedvességet tartalmazó anyagból leválasztott porfrakció menynyisége közel 25 % volt, amit félretéve nem dolgozunk fel. A szitákon fennmaradt mintegy 75 %-nyi anyag kb. 40 %-ban 5—20 mm-es szemcseméretű és kb. 60 %ban 1-5 mm-es szemcseméretű frakciókra oszlott. Ebből a két frakcióból 20—30 cm vastag rétegekben váltakozva összesen 1,6 t bauxitot töltünk fel egy 1 m3 hasznos térfogatú, 0,7 m átmérőjű és 2,8 m magasságú, gumibéléssel eDátott oszlopba, melynek aljára előzetesen 15 cm vastagságú rétegben kavicsot helyezünk el. Ugyanilyen módon elkészítünk egy második oszlopot is. Ezután kb. 300 g/1 töménységű sósavoldatban feloldunk 1 m3-re 300 g Praestol 2900 flokkulenst és ezt az oldatot az első oszlop aljára bevezetve 5 cm/óra sebességgel addig nyomjuk fel, míg az oszlop meg nem telt. Ez kb. 4001 sósavoldat felnyomásakor következik be. Az oszlop ily módon való feltöltése után a továbbiakban már 0,5 cm/óra sebességgel szivárogtatunk át az oszlopon alulról-felfelé a sósavoldatot. Az első oszlopról így lejövő oldat teljesen tiszta, üledékmentes. Ezt az oldatot 60 1-es frakciókban vesszük le és nyomjuk fel a második oszlopra, ugyancsak alulról-felfelé szivárogtatva át. A kapott első frakciók főleg kalcium- és magnézium-kloridot tartalmaznak, kb. 20—30 g/1 vas(III)-klorid koncentráció mellett és kiszorítják a bauxit tapadó víztartalmának nagy részét is. A második oszlop tetején megjelenő oldat első 200 litere gyakorlatilag vasmentes és főleg kalcium- és magnézium-ldoridokat tartalmaz. A következő 3001-es frakcióban a vastartalom fokozatosan növekszik és eléri a 130 g/1 vas(III)-kloríd koncentrációt, ugyanakkor az egyéb szennyező kloridok mennyisége, így a kalcium- és magnézium-klorid 0,3 g/1 és az alumínium-klorid 2 g/1 körüli értékre csökken, míg a szabad sósavtartalom 150 g/1 értékig növekszik. A további extrakció folyamán felvett 400 1-es frakcióban a vas(III)-klorid koncentrációja rohamosan esik és nő a szabad sósavkoncentráció. így az oszlopokra 1,6 m3 sósavoldatot rávive és a fenti frakciókat levéve, az oszlopokat ugyancsak alulról-felfelé való áramoltatással átmossuk 1,6 m3 vízzel, melyben előzetesen feloldunk 200 g Praestol 2900 flokkulenst. A kapott kloridos oldatokból az 1. példában leírt módon felszabadított sósavgázt az abszorber elnyelető folyadékaként használt mosóvízben nyeletjük el. 3. példa aj változat: Az előző példákban megadott minőségű és szemcseméretű bauxittal indulásként 4 db, egyenként 1,6 m magasságú és 6,7 cm belső átmérőjű oszlopot töltünk fel rétegesen. Az oszlopok alsó 10 cm-ében szivárgó és oldatelosztó rétegnek 2-5 mm szemcseméretű kavics-drenázst alkalmazunk. Erre rétegezzük a bauxitot, úgy, hogy a drenázs-rétegre a 2. példa szerinti szemcseméretű durva és finomabb szemcséjű bauxitból váltakozva, kb. 10 cm magasságú durva és kb. 15 cm magasságú finomabb szemcse összetételű bauxitot helyezünk. így mindegyik oszlopba kb. 7 kg bauxit kerül. Az oszlopokat sorbakötve üzemeltetjük. A négy fokozatú rendszerben kialakuló szilárd: folyadék arány a drenázs- és holttérfogataival 1:0,5. Az 1. számú oszlopban alulról-felfelé áramoltatva 350 g/1 koncentrációjú sósavoldatot adagolunk 53 cm/nap sebességgel. A sósavoldatban literenként 14 g Praestol 2935 típusú flokkulenst oldunk fel. Az oszlop tetejéről elfolyó oldatot a következő 2., 3. és 4. számú oszlopokra alulról bevezetve ellenáramban adagoljuk. Az oldat savtartalma a 4. számú oszlopról lejőve gyakorlatilag elfogy, sőt az oldás során keletkező vas(III)-klorid egy része is elhidrolizál. A 4. számú oszlopról lejövő oldatból 7 litert különítünk el, majd egy újabb, az előzőekhez hasonló 5. számú oszlopot kapcsolunk a folyamatba és ugyanakkor az 1. számú oszlopot, mely már gyakorlatilag vasmentes bauxitot tartalmaz, lekapcsoljuk és vizes mosásra visszük, valamint a tömény sósavoldat feladását a 2. számú oszlopnál folytatjuk. A lekapcsolt 1. számú oszlopot 7 liter vízzel gyakorlatilag kloridmentesre mossuk a savas kioldásnál használt sebesség mellett. A mosóoldatot frakciókban levéve kb. 1 liter 350 g/1 koncentrációjú sósavoldatot, kb. 1 liter 200 g/1 koncentrációjú sósavoldatot és kb. 5 liter 50 g/1 koncentrációjú sósavoldatot kapunk. Az első tömény sósavas oldatot a további savas kioldásnál hasznosítjuk, a kb. 200 g/1 töménységű sósavas oldatot célszerűen sósavgázzal történő felerősítés után ugyancsak kioldásnál hasznosítjuk, míg a kb. 50 g/l-es sósavoldatot célszerűen a sósavgáz ellenáramú elnyeletésénél használjuk fel. A fenti sósavas ellenáramú kilúgzási műveletet értelemszerűen folytatjuk mindig 1-1 újabb oszlop bekapcsolásával, illetve a mindenkori legelső oszlop kikapcsolásával és mosásával, mindaddig, míg kb. a 8. számú oszlop bekapcsolása után el nem étjük az egyensúlyi állapotot. Ez az egyensúlyi állapot a következő adatokkal jellemezhető. A mindenkori 1. számú oszlopnál, amelyre a 350 g/1 koncentrációjú sósavoldatot adjuk fel, az elfolyó oldat összetétele: sósavtartalma kb. 320 g/1, vas(III)-tartalma kb. 30 g/1, míg a kalcium- és magnéziumtartalma kisebb, mint 0,2 g/1. A mindenkori 2. számú oszlopról elfolyó oldat koncentrációja: sósavtartalma kb. 70 g/1, vas(III)-tartalma 145 g/1, míg a kalcium- és magnéziumtartalma 0,7 és 0,4 g/1. A mindenkori 3. számú oszlopról lejövő oldat koncentrációja: sósavtartalma kb. 10 g/1, vas(III)-tartalma kb. 160 g/1, míg a kalcium- és magnéziumtartalma kb. 1,5 és 1,1 g/1. A mindenkori 4. számú oszlopról lejövő oldat összetétele, melyet célszerűen két frakcióban éspedig 1,5 1-es és 5,5 1-es megosztásban veszünk le a következő: az 1,5 literes frakció tartalmaz kb. 2 g/1 sósavat, 40 g/1 vas(III)-at és 30 g/1 kalciumot, valamint 15 g/1 magnéziumot; az 5,5 1-es frakció tartalmaz kb. 5 g/1 sósavat, 180 g/1 vas(III)-at és kevesebb, mint 1,5 g/1 kalciumot, illetve 1 g/1 magnéziumot. A kapott 1,5 literes oldatfrakciót vagy mésszel való semlegesítés (pH 7) után meddőtározásra adjuk, vagy esetleg gazdasági megfontolások alapján vas-oxidra, gipszre és magnézium-szulfátra feldolgozzuk. Eszerint az oldathoz 165 g kalcium-karbonátot adva a levált vas-hidroxidot szüljük, mossuk, majd hozzáadjuk az 5,5 1-es oldatfrakcióhoz. A szűrletet bepárolva kb. 350 g koncentrált kénsavat adunk hozzá, amikor is az'oldatból leválik a gipsz, amit leszűrünk és a maradék oldatot bepárolva kristályos magnézium-szulfátot nyerünk ki. A kapott 5,5 1-es oldatfrakciót sósavregenerálás és vas-oxid kinyerése céljából pirolizátorban a szokásos módon megbontjuk, a kapott sósavat elnyeletés után 2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
