184309. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aldehidek előállítására
184 309 II. táblázat Termékek Kísérlet napja Összetétel (térfogat%) 1 5 10 12 Betáplált gáz az autoklávban (friss gáz + keringetett gáz) Propilén 15,2 14,8 20,0 65,0 Propán 1,0 1,1 0,9 0,5 Szénmonoxid 41,0 40,5 38,1 16,5 Hidrogén 42,8 43,6 41,0 18,0 Kapott folyékony termék mennnyisége, g/h 322 320 258-Összetétel %-ban Propilén 1,8 1,9 2,2 — Propán 0,1 0,1 — — ■ izo-C4-aI 11,8 11,5 11,3 _ n-C4-al 85,9 86,2 86,4 — izo-C4 -ol 0,1 0,1 — _ n-C4 -ol 0,2 0,2 0,1 Magasabb forráspontú termékek 0,1-Folyékony tennék fesztelenítésekor kapotl gáz mennyisége, 1/h ; 40,2 38,4 65,0 — Fesztelenítéskor kapott gáz összetétele, térfogat%-ban Propán 6,0 6,2 4,0 — Propilén 70,0 75,0 80,0 — Szénmonoxid 14,0 10,5 9,0 _ Hidrogén 10,0 8,3 7;o-Kísérleti körülmények mint a fentiekben, azonban kisebb propántartalommal Autoklávba bevezetett gáz propán-tartalma Propán-tartalom 2,0 Propilén-tartalom 8,6 Katalizátor-oldat hidrofort idézési termék tartalma n-C4 -al, súly% 4,5 izo C4-al, súly% 0,5 2,1 9,5 4,0 0,35 A keringetett gázban jelentős propán csökkenti a katalizátor-oldatban mindig jelenlevő reakcióképes aldehidek mennyiségét és ezáltal elkerüljük az oldat aktiválódását, ami az oldat élettartamát jelentős mértékben meghosszabbítja. 2. példa Az 1. példa szerinti eljárást az ott ismertetett berendezésben és reakciókörülmények közölt azzal a változtatással végezzük el, hogy propilén helyett butén-l-t alkalmazunk és a hidroformilezést bután hozzáadásával ill. anélkül hajtjuk végre. A butén-l-nek és a butánnak a keringetett gázból történő kondenz.álódásának elkerülése céljáb 51 a hűtőben levő hőmérsékletet 35 °C-ra emeljük. A 21 illetve 14 napon át végzett kísérlet eredményeit a III. és IV. táblázatban foglaljuk össze. Ili táblázat mennyiségű katalizátor-oldatot az autoklávból nyomásálló berendezésbe vezetünk és gázelválasztóban fesztelenítünk. A fesztelenítésné! felszabaduló, a katalizátoroldatban oldott gázok vizsgálata és a katalizátor-mintában levő izo- és n-C4-aldehidek meghatározása útján, 45 határozzuk meg a katalizátor-oldatban állandóan jelenlevő hidroformilezési termékeket. Az alábbi eredményeket kapjuk: 50 Kísérleti körülmények mint a fentiekben, propán alkalmazásával: Kísérlet napja Autoklávba bevezetett gáz propán-tartalma 1 5 10 15 Propán-tartalom 13,4 12,2 11,5 12,8 Propilén-tartalom Katalizátor-oldat hid-8,4 7,8 8,2 7,9 Butén-1 átalakítása bután jelenlétében. Az 1. példában leírt berendezést alkalmazzuk. Katalizátor-oldat hőmérséklete Nyomás Keringetett gáz mennyisége Betáp'ált butén-1 mennyisége 130 °C 30 bar 50 nyomásliter/h 250 g/h "’emlékek Kísérlet napja Összetétel (térfogat%) Betáplált gáz az autoklávba n (friss gáz * keringetett gáz) 1 7 14 21 Bulén-l 14,2 15,1 15,4 14,6 Bután 13,1 13,8 13,0 23,8 Szénmonoxid 35,7 35,0 35,4 35,8 Hidrogén 37,0 36,1 36,2 36,8 Kapót: folyékony termék mennyisége, g/h 177 278 271 276 Összetétel sűly%-ban roformilezési termék Bután 5,1 6,2 4,8 6,2 tartalma Butén-1 6,3 7,2 5,5 7,5 n-C4 -al, sú!y% 1,5 1,6 1,7 1,5 2-n etil -butánál 11,5 11,2 12,1 10,8 izo-C4-al, súly% 0,08 0,1 0,1 0,1 65 n-pentanal 76,6 74,8 76,9 75,0 5
