184308. lajstromszámú szabadalom • Eljárás üvegszálak bevonására fémüveggel
1 184 308 2 adott esetben maleinsavat, benzolszulfín és/vagy rézsót is tartalmaz — 55—70 °C közötti hőmérsékleten a fémüveget leválasztjuk. A szubsztrátum előkezeléséhez célszerűen, metanolt vagy etanolt használunk, amely legfeljebb 20 térfogat% vizet tartalmazhat. Az előkezeléshez használt sósavas ónklorid 0,1-0,5 g/liter Sn(II)Cl2-t és 0-2,0 tömeg% 35 %-os sósavat tartalmaz. Az aktiváláshoz alkalmazott vizes palládiumkloridoldat 0,005-0,5 tömeg% palládiumklorid oldatot tartalmaz sósav jelenlétében. Az alkoholos és ónkloridos előkezelést szobahőmérsékleten, legfeljebb 30 °C-ig terjedő hőmérsékleten végezzük. A Ni—P fémüveg bevonat leválasztásához használt fürdő Co, Cu, Fe, Sn, Pd, Cl, S, C elemeket is tartalmazhat. A Cu koncentrációját 1 g/liter, a Co koncentrációját 15 g/liter, az Fe koncentrációját 1 g/liter, a C koncentrációját 1 % alatt tartjuk, míg a többi elemek 0,1 % alatti koncentrációban a Ni—P bevonat kialakulását és minőségét károsan nem befolyásolják. A bevonáshoz használt hőmérséklet 55—70 °C, a kezelési idő 1-45 perc. A maleinsav vagy benzolszulfinsavas nátrium, esetleg réz-, vagy más fémsók lassító stabilizátorként fejtik ki hatásukat. A találmány szerinti eljárással előállított bevonat minden esetben amorf szerkezetű, nikkel-foszfor fémüvegnek felel meg. Az üvegszálra felvitt fémüveg a szilárdsági tulajdonságokat kedvezően befolyásolja. A találmány szerint előállított termék felhasználható üvegszál erősítésű, cementkötésű termékek előállítására. Az az előny mutatkozik, hogy' az ilyen termékek szilárdsági tulajdonságai rendszerint a hidratáció következtében erősen romlanak, amely az üvegszálak merev befogása és az ebből eredő hajlítás következtében az üvegszálnak merev töréséből illetve elnyíródásából ered. A fémüveggel bevont üvegszál esetén az említett jelenség megszűnik, mivel a fémüveg bevonat csökkenti az üvegszál merev befogását, egyben akadályozza az üvegszál károsodását lúgos közegben. Az ilyen szállal erősített cementkötésű anyagok szilárdsági tulajdonságai állás közben lényegesen kisebb mértékben változnak, így alkalmasak tartószerkezetek gyártásához is. A találmány szerinti bevonattal készült szálak alkálirezisztenciáját cementvízkorróziós vizsgálattal igazoltuk. A fémüveggel bevont üvegszálak a találmány szerint igen kis energiafelhasználással gazdaságosan készíthetők. Az eljárás kidolgozásánál a következő felismeréseket tartjuk lényegesnek: — A kezelendő üvegszál hidrogén-fluoriddal vagy króm-trioxiddal végzett aktiválása helyett az írezett felületeket alkoholos kezeléssel lehet előkészíteni fémezés előtti aktiváláshoz. Az írezett réteg az alkoholos kezelés hatására megduzzad, folyadék áteresztővé válik, jól nedvesíthető lesz. — A felületi aktiválás után fémüveget az üvegszál felületén akkor lehet képezni, ha savas pH-érték mellett lehetőleg nikkel kettős sót és meghatározott Ni4"4, P02" arányt tartalmazó fürdőben 70 °C alatt dolgozunk. — Előnyösen hat az is, ha a H2 redukciót szerves vegyületekkel visszaszorítjuk és optimális pH-értéket tartunk fenn. A találmány szerinti eljárás részleteit a következő példák kapcsán mutatjuk be: 1. példa (Összehasonlító, kivéve az alkoholos kezeléstj A kezelendő üvegszálat 80 %-os etilalkoholban 20 °C-on 2 percig nedvesítjük. A nedvesítés történhet az üvegszál bemártásával vagy alkoholos fürdőn történő áthúzással. A felesleges alkoholt az üveg-felületről lecsurgatjuk, majd a kezelendő üveget 20 °C hőmérsékleten 3 percig a következő fürdőbe mártjuk: 5 g/:iter SnCl2 15 cm3/liter 35 %-os sósav vízzel 1000 cm3-re kiegészítve. Ezután az üveg felületét vízzel leöblítjük, majd 3 percig 20 °C-on a következő oldatban kezeljük: 0,5 g/liter palládiumklorid, 10 cm3/liter 35 %-os sósav vízzel 1000 cm3-re feltöltve. Kezelés után az üvegfelületet leöblítjük, majd szárítás nélkül 90 °C hőmérsékletű alábbi összetételű oldatban tai tjük 3 percig: 15 g/liter NiS04.6H20 15 g/liter NaH2P02 ,H20 4 cm3 1,84 fajsúlyú H2 S04 60 g nátrium-acetát .3H2 O vízzel 1000 cm3-re feltöltve. A fürdő pH-értéke 4,5. A leválási sebesség 10 pmjóra (90 °C). Az alkálirezisztencia-vizsgálatot a következő — nemzetközileg is elfogadott — módszerrel végeztük: Poitland-cementet vízzel elkeverünk és 14 óra hosszat rázogatjuk majd leszűrjük. A cement-víz súlyarányt l:10-re állítjuk be. A korróziós vizsgálatot 2 g szállal végezzük, amelyet a fenti módon elkészített 300 ml oldatba mártunk. Az oldatot 90 °C-on tartjuk és 18 óra eltelte után a szál súlycsökkenését mérjük és a súlyvesztesége c %-osan határoztuk meg. A szál súlycsökkenése: 18 %. 2. példa (Összehasonlító) Az 1. példa szerinti eljárást megismételjük azzal az eltéréssel, hogy a nikkel bevonóoldatban nikkelszulfát helyett 15 g/liter NiC!2 ,6H2-ot, kénsav helyett pedig 30 cm3 35 %-os sósavat használunk. A fürdő pH-értéke 4. A leválási sebesség 90 C-on 20 /um/óra. Alkálirezisztencia vizsgálat szerint a kezelt szál súlycsökkenése: 23 %. 3. példa Az üvegszál előkezelését az 1. példa szerint végezzük, a fém üveggel való bevonást 2 percig az alábbi összetételű oldattan 60 C-on végezzük: 15 g/liter Ni(NH4 )2 (S04 )2 . 6H2 O 15 g/liter nátrium-citrát. 5H20 15 g/liter nátrium-acetát ,3H20 10 g/liter NaHjPO, .H20 7,5 cm3 /liter 1,84 fajsúlyú kénsav vízzel 1000 cm3-re feltöltve. A fürdő pH-értéke 3,6. A leválási sebesség 5 pm/óra 80 °C-on. A kezelt szál súlycsökkenése alkálirezisztencia-vizsgálat ízerint: 0 %. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
