184302. lajstromszámú szabadalom • Eljárás izatosav-anhidridek előállítására
184 302 5. példa 16,1 srész 7-metil-izatint 120 srész jégecet és lOsrész hangyasav elegy éhen szuszpendálunk, és 50 °C-on 15 srész 30 s%-os hidrogén-peroxid-oldatot adunk hozzá, 5 50°C-on 2,5 óra hosszat keverjük, majd lehűtjük; 12,6 srész 8-metil-izatosav-anhidridet kapunk. Olvadáspontja 237-239 °C (bomlik). 6. példa j 43 srész 7-(trifluor-metil)-izatint 130 srész jégecet és 2,5 srész kénsav elegyében szuszpendálunk, és 40 °C-on 25 rész 30 s%-os hidrogén-peroxid-oldatot adunk hozzá. 15 Egy óra hosszat keverjük, és közben a hőmérsékletet nem hagyjuk 55 °C fölé emelkedni; 38 srész 8-(j:rifluormetil)-izatosav-anhidridet kapunk. Olvadáspontja 184— 186 °C (bomlik). Ugyanígy állítjuk elő a következő vegyületeket: 20 6-bróm-8-metil-izatosav-anhidrid; olvadáspontja: 270 °C felett; kitermelés: 80 %; 6-fluor-izatosav-anhidrid; olvadáspontja: 265-268 °C (bomlik); kitermelés: 83 %; 6-bróm-izatosav-anliidrid; olvadáspontja: 270—275 °C (bomlik); kitermelés: 83 %; 6-nitro-izatosav-anlűdrid; olvadáspontja: 224-232 °C (bomlik); kitermelés: 80 %; 8-klór-izatosav-anhidrid; olvadáspontja: 210—215 °C (bomlik); kitermelés: 85 %; 5 -metil-8-metoxi-izatosav-anhidrid; olvadáspontja: 235 -242 °C (bomlik); kitermelés: 75 %. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás az (I) általános képletű izatosav-anhidridek előállítására - ebben a képletben R1, R2, R3 és R4 egymástól függetlenül hidrogén- vagy halogénatomot, 1-4 szénatomos alkil-, 1—4 szénatomos alkoxi-, nitro-vagy 1—4 szénatomos halogén-alkilcsoportot jelentenek — azza’ jellemezve, hogy (II) általános képletű izatint — ebben a képletben R1, R2, R3 és R4 a fenti jelentésűek - savas közegben, hidrogén-peroxiddal 0 és 100 C között reagáltatunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a reakciót 100 súlyrész oldószerre számítva 1-50, előnyösen 1-5 súlyrész szervetlen sav jelenlétében hajtjuk végre. 1 db ábra Felelős kiadó: Iiimer Zoltán osztályvezető Megjelent a Műszaki Könyvkiadó gondozásában ZÖLDÉRT Nyomda - Miskolc 3
